氧化还原滴定法(原理,氧化还原滴定法,高锰酸钾法,碘量法)

　　（二）碘量法应用示例

　　１.维生素C含量测定

　　维生素C分子中含有烯二醇基，易被I2定量氧化成含二酮基的脱氢维生c，故可用直接碘量法测定定含量。

从上式可以看出，在碱性条件下有利于反应向右进行，但维生素C的还原性很强，在碱性环境中易被空气中的O2氧化，故滴定时加一些HOAc使滴定在弱酸性溶液中进行，以减少维被空气氧化所造成的误差。操作如下：

　　（1）配制0.05mol·L-1I2标准溶液 称取6.5gI2和12.5gKI,置于小研钵中,加水少许,研磨至全部溶解后移入棕色瓶中,加水500ml,摇匀后避光阴凉处放置过夜。

　　（2）标定I2溶液浓度 吸取25.00mlI2溶液置于250ml锥形瓶中,加水50ml,用标定过的Na 2S2O3标准溶液滴定至浅黄色后,加入0.2%淀粉溶液2-4滴,继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色恰好退去,根据下式计算I2溶液的浓度。

　　（3）维生素C含量的测定准确称取约0.2g维生素C,放入锥形瓶中,加入新蒸过的蒸馏水50ml2mol·L-1HOAc使其溶解,加淀粉指示剂1ml,立即用I2标准溶液滴定至浅蓝色,按下式计算维生素C的含量

　　2.漂白粉中有效氯含量的测定

　　漂白粉的主要成分为CaCL(OCL)和CaCL2的混合物,前者与酸反应放出CL2具有漂白、杀菌和消毒作用，故称之为有效氯。漂白粉的质量是以有效氯的含量为衡量标准的。

　　CoCl(OCl)+2H^＋→Ca²⁺+HOCl+HCl

　　HOCl+HCl→Cl₂+H₂O

　　操作步骤如下：

　　（1）配制0.1mol·L-1 Na2S2O3标准溶液　称取约2.5g Na2S2O3溶于500ml新煮并冷却的蒸馏水中,加少许Na2CO3,将溶液贮于棕色瓶中,在暗处放一周后标定其浓度.

　　(2)标定Na2S2O3标准溶液浓度 准确称取约0.15g在130-140℃烘干的分析纯K2Cr2O7,加水溶解后加过量KI和一定量的硫酸,加水稀释至约100ml。用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈黄绿色后，滴加淀粉指示剂，继续滴之下至溶液蓝色消失而呈亮绿色为止。根据下式计算溶液的浓度：

　　3．漂白粉中有效氯的测定 在漂白粉试样的酸性溶液中，加入过量的KI，然后用Na2S2O3标准溶液滴定生成I2，从而计算出有效氯含量。

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