(一)水样的采集和保存 水样首先要有代表性,选点要合理。采集的方法、次数、深度、时间等,均应由分析目的而定。 采水容器可用1~2升的无色硬质玻璃瓶或乙烯塑料瓶。一般应有磨口玻璃瓶塞。水样瓶应事先洗净、晾干备用。供细菌学检验的水样瓶应用灭菌的磨口瓶塞细口瓶。测定微量金属离子的水样,则以塑料瓶为佳。 采水样时,应先将采样容器用水样冲洗2~3次,然后再将水样收集于瓶中。 采集自来水或具有抽水机设备的井水时,应先放水数分钟,使积存在水管中的水充分流出后,再将水样收集于瓶中。 采集井水、江、河、湖水时,可将采样器浸入水中,使水样采集器的瓶口位于水面下约20~50厘米,拉开采集器的瓶塞,采入水样。贴上编号,备检。 如河水水面较宽或水较深,应在不同地点和深度分别采集水样,以具有代表性。 供细菌学检验的水样,应按无菌操作手续进行,避免受外界微生物所污染。采集已加氯消毒的水样做细菌检验时,水样瓶在未消毒前,按每 500毫升水样加 2毫升 1.5%的硫代硫酸钠作为脱氯剂,以除去水样中的余氯。 水样采集后,应尽速化验,供理化检验用的水样,未受污染的水保存时间不超过72小时,轻微污染的水48小时,污染较重的水应在12小时内化验。实验报告中,应记录水样保存的时间。 水温、pH、浑浊度、臭味、耗氧量、挥发性酚、氰化物等项目,应立即分析,否则,需冷藏保存。 细菌学检验的水样,一般从取样到检验不超过4小时,若条件不允许时,可在冰箱中保存,但也不应超过12小时。 (二)饮用水理化检验 【主要物理性状检验】 1.水温应在采样现场测定,并记录当时的气温。将棒状的水银温度计,插入水面下约 20~30厘米处,约 3~5分钟后取出立即读数。如需将水样取出测定水温时,水样体积应不少于1升,并应在水样取出后立即测定。 2.透明度(1)肉眼观察法将500毫升水样倒入白色瓷杯内,凡能清彻见底者为“透明水”;凡稍见悬浮物,但仍可清楚见到杯底者为“轻度混浊水”;凡悬浮物较多,不能看到杯底者则为“混浊水”,此法简便,但只作为粗略的估计。 (2)透明度测定器法将水样倒入透明度测定器内至30cm处,于测定器下面放铅字符号(符号大小相当标准近视力表第三排符号之大小),或报纸一条(老宋6号字体)置于光线充足处(避免直射阳光),用眼由透明度测定器垂直向下看,若下面字样笔划看得清晰,则为水样透明度在30cm以上;若字体笔划模糊,则缓慢放出水样直至字体笔划能看清为止,记录水柱高度(厘米),即为该水样的透明度。<10cm为非常混浊的水; 10~20cm为混浊水; 20~30cm是轻度混浊水;>30cm是透明的水。 3.颜色可将水样直接倒入白色瓷碗内详细观察其颜色。如水混浊时,可先静置澄清或离心后取上清液观察。水的颜色一般以无色、淡黄色、黄色、深黄色、棕黄色等表示。 4.气味取新鲜水样约50~100ml置于三角烧瓶内,瓶口塞好,振荡后打开瓶塞立即嗅其气味;然后再将瓶塞盖好,将水样加热至沸,打开瓶塞,振荡后再嗅其气味。水的气味一般可用无臭、泥土气味、霉气味、腥气味等表示。 5.味道量取少量水样,经过加热煮沸后,放口中尝其味道,可用无味、稍苦味、稍咸味、酸味、涩味等表示。如怀疑水中含有剧毒类物质时,则不宜直接用口尝试。 【主要化学性状检验】 1.pH值可用广泛pH试纸检验,将试纸浸入水样片刻,取出后与标准色列比色,则立即可读出水样的pH值。 2.总硬度 (1)原理:乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2)可与水中的钙、镁离子作用而生成无色可溶性络合物。指示剂铬黑T能与钙、镁离子生成紫红色的络合物,但其稳定性较低,故在使用EDTA-Na2滴定到终点时,与铬黑T指示剂形成络合物的钙、镁离子即与EDTA-Na2络合成无色的络合物,而使铬黑T游离,溶液可由紫红色变为浅蓝色。 (2)器材:50毫升量筒1个,100ml三角烧瓶1个;50毫升滴定管 1支; 1ml吸管1支;小药匙1个。 (3)试剂 1) EDTA-Na2标准溶液取 EDTA-Na2(A.R.)1.33g,用蒸馏水溶解并稀释至1升(摩尔浓度为 0.00421)。测定时用水样 20ml,故用此液 1ml即为总硬度 1度。
=EDTA-Na2标准液用量(ml)×0.421×1.402 =EDTA-Na2标准液用量(ml)×1 2)缓冲溶液取氯化铵(A.R.)20g,溶于20%氢氧化铵100ml中,再用蒸馏水稀释到1L。 3)铬黑T指示剂取铬黑T0.5g,氯化钾99.5g,研细混匀,避光保存。 (4)操作步骤 1)取水样 20ml置于 100ml三角烧瓶中。 2)加入缓冲溶液1ml,铬黑T指示剂一小勺,立即用EDTA-Na2标准溶液滴定至终点。滴定中要充分振摇混匀,直至溶液呈浅蓝色时,即达到终点。 (5)计算 所用EDTA-Na2标准溶液ml数,即为总硬度的度数。 (三)饮用水的消毒及消毒效果评价法 为使水质符合细菌学的卫生标准,防止介水传染病的传播,确保饮水安全,水经沉淀、过滤后,还必需进行消毒。消毒的方法,有煮沸、紫外线照射、超声波法,另外还可用消毒剂消毒,如氯、臭氧、高锰酸钾、溴、碘等氧化剂。但最常用的是氯化消毒法(chlorination)。氯化消毒常用漂白粉 [Ca(OCl) Cl]、漂白粉精 [Ca(OCl)2]及氯胺(NH2Cl或NHCl2),其消毒的效果,常用余氯量来评价。接触消毒剂30分钟后,游离性余氯不得低于0.3mg/L。集中式给水,出厂水应符合上述要求外,管网末梢水不低于0.05mg/L。 【漂白粉加入量的测定】 (1)原理:一定量的漂白粉加入水中,经过一定时间达到消毒效果后,使其在水中仍存在有适当的余氯(0.3mg/L)。为此,可先取一定体积的水样数份,分别加入不同量的已知浓度的漂白粉稀释液,半小时后,观察余氯,取其余氯最适合(0.3mg/L)的水样,计算出漂白粉的加入量。本法较简便实用,不需事先测定漂白粉的有效氯的含量。漂白粉中有效氯含量在15%以上时,即可用本法测定加入量。 (2)器材:白瓷碗(或烧杯)5个,能容纳100ml水样者;100ml量筒2个;研钵1个; 5ml吸管1;玻棒1根。 (3)试剂:漂白粉(有效氯含量在15%以上)。 (4)操作步骤: 1)配制0.01%漂白粉溶液。称取1g漂白粉置于研钵中,加蒸馏水少许,研磨后倒入100ml量筒内,再加蒸馏水稀释至100ml。此溶液1ml 0.1mg漂白粉。 2)将 5个白瓷碗(或烧杯)依次排列好,每碗(或杯)中倒入 100ml水样。 3)用吸管吸取0.01%漂白粉溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml,分别依次加入以上各杯中。以上各杯中所含漂白粉量分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mg/L。用玻棒搅拌均匀,静置半小时。 (4)半小时后,用测定余氯方法(淀粉碘化钾法或甲土立丁法)测定各杯中余氯含量(见余氯测定法)。选择余氯在0.3mg/L左右的一杯,计算此杯中的漂白粉加入量,即为消毒水样所需的加入量。如以上各杯都不含余氯,说明水的需氯量较大,所加的漂白粉量尚不够,应按比例再依次加大0.01%漂白粉溶液的量,重复上述实验,找到有适宜余氯时为止。 (5)计算:水样漂白粉加入量(mg/L)=相当于余氯0.3mg/L的一杯中所加入0.01%漂白粉溶液的毫升数。例如第3杯所呈现的余氯相当于0.3mg/L时,则该水样的漂白粉加入量即为1.5mg/L。 【余氯测定】 1.邻联甲苯胺比色法(甲土立丁法) (1)原理:水中余氯与邻甲苯胺作用产生黄色的联苯醌化合物,根据其颜色的深浅进行比色定量。 (2)器材:余氯比色测定器1个;10ml刻度小试管3支;1ml吸管2支。 (3)试剂:0.1%邻联甲苯胺(甲土立丁)溶液:称取甲土立丁1g于研钵中,加入5ml3∶7盐酸调成糊状,用蒸馏水稀释成1000ml(或按以上比例少量配制),存于棕色瓶中,在阴暗处保存半年左右即可使用。如溶液变黄则不能使用。 (4)操作步骤 1)取10ml刻度试管,加入0.5ml(或10滴)甲土立丁溶液,加水样至10刻度处,混匀。静置数分钟后在余氯比色测定器中比色,可测出水样中余氯含量(mg/L)。水样温度在15~20℃时显色最好。如水温较低时,可适当加温再进行比色。如产生淡蓝绿色,可能由于水样碱度过高所致,可加入1∶2的稀盐酸1ml再进行比色。 2)如无余氯比色器,可用标准色列进行比色,标准色列配制方法。 2.淀粉碘化钾法本法较为简便,可用作定性或粗略定量。用100毫升水样,加入2滴淀粉碘化钾溶液(10%碘化钾溶液中加入适量的淀粉溶液)。如水样中有余氯存在,可将碘化钾氧化而析出碘,碘与淀粉呈现蓝色反应,根据蓝色反应的深浅来估计氯的含量,一般呈天蓝色反应时,余氯含量约为0.2~0.4毫克/升左右。 【漂白粉有效氯含量测定】 (1)原理:漂白粉在酸性溶液中能氧化碘化钾析出碘,再用硫代硫酸钠滴定析出的碘量即可算出漂白粉中的有效氯含量。 CaOCl2+2KI+2HCl→CaCl2+2KCl+H2O+I2 I2+2Na2S2O2→Na2S4O6+2NaI (2)器材:250毫升三角烧瓶1个,100毫升量筒1个,5毫升吸管1支,10毫升吸管1支,碱性滴定管1支;小药匙1个。 (3)试剂:1%漂白粉溶液;1∶3的稀盐酸;结晶碘化钾;1%淀粉溶液;0.7%硫代硫酸钠标准溶液(1毫升 有效氯1毫克)。 (4)操作步骤 1)在三角烧瓶内加100毫升蒸馏水。 2)加入稀盐酸5毫升,碘化钾1小匙(约200毫克)或5%碘化钾溶液2毫升,充分搅匀。 3)加入1%漂白粉溶液10毫升,摇匀,此时溶液呈红色或棕黄色。 4)用 0.7%硫代硫酸钠标准液滴定到溶液转为淡黄色时,加10滴1%淀粉溶液,溶液即成蓝色。继续滴定至溶液蓝色消失,即为终点。记录二次用去的硫代硫酸钠溶液的总量。 (5)计算 漂白粉有效氯(%)=滴定用去0.7%硫代硫酸钠ml数 因0.7%硫代硫酸钠标准液每ml 1mg有效氯,即每0.1g(100mg)漂白粉中含有效氯的mg数,亦即含有效氯的百分数。 |