实习三 饮水消毒
[目的要求] 熟悉漂白粉中有效氯含量、水的余氯量及漂白粉加入量测定的方法。
一、漂白粉中有效氯含量的测定
(碘量法)
[原理] 漂白粉中的有效氯在酸性溶液中可氧化碘化钾而析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液
滴定析出的碘，根据硫代硫酸钠的消耗量即可计算出漂白粉中有效氯的含量。
2KI+2CH3COOH+2CH3COOK十2H1
2HI十Ca(OCl)+CaCl2+2H20+I2
I2十2Na2S2O3+Na2S4O6+2NaI
[器材]250ml碘量瓶；100ml容量瓶；研钵；150ml烧杯；25ml移液管；碱性滴定管。
[试剂]0.025mowww.lindalemus.com/zhuyuan/l／L硫代硫酸钠标准溶液；0.5％淀粉溶液；碘化钾、冰醋酸。
配制0.025moL／L硫代硫酸钠标准溶液：
(1)称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，溶于1L蒸馏水中，加入0.4g氢氧化钠以防分解，贮存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
(2)标定方法：准确称取经105~C干燥2h的分析纯碘酸钾两份，每份约0.1500g，分别放入250ml碘量瓶中；于每瓶中加入100ml蒸馏水，加热使碘酸钾溶解；再加入碘化钾3g和冰醋酸10ml，置于暗处5min，用待标定的硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色时，加入0，5％淀粉溶液lml继续滴定至蓝色刚褪去即为终点，记录用量；用下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度，以两份的平均值表示结果。
Na2S2O3溶液的浓度（moL／L)= m(KIO3) ×1000/ Na2S2O3用量（ml)×35.667
式中：m——碘酸钾的质量；
35．667——碘酸钾的摩尔质量／6。
将经过标定的0．1000moL／LNa2S203溶液用煮沸冷却后的蒸馏水稀释成0．025moL／L。
[操作步骤]
1．配制0．71％漂白粉样品悬液 称取有代表性的漂白粉样品0．718，置于150ml烧杯内，加入少许蒸馏水，用玻棒搅拌使成悬液，倾人100ml容量瓶内。用少许蒸馏水冲洗烧杯3次，将全部洗液移人容量瓶内，加蒸馏水至刻度线，盖上瓶塞颠倒混匀。
2．在250ml碘量瓶中加入0．75g(或10％KI溶液7．5ml)碘化钾及80ml蒸馏水，使之溶解，再加入2ml冰醋酸。然后用移液管吸取25ml样品悬液，加入碘量瓶中。此时立即产生棕色，振荡混匀，静置5min。
3．自滴定管中加入0.05mol／L硫代硫酸钠标准溶液，不断振摇，直至变成淡黄色，然后加入lml淀粉溶液，溶液即呈蓝色，继续滴定至蓝色刚消失，记录用量V。
[计算]
有效氯(C12％)=V×0.025×70.19×10×100/2000×25×0.71=药品数据V
式中：V 0．025mol／L硫代硫酸钠标准溶液用量，ml。
滴定时用去的0．025mol／L硫代硫酸钠的ml数即代表该种漂白粉所含有效氯的百分数。
二、余氯的测定
(邻联甲苯胺比色法)
[原理] 在pH小于1.8的酸性溶液中，水中余氯与邻联甲苯胺(甲土立丁)作用产生黄色
的联苯醌化合物，根据其颜色的深浅进行比色定量。
[器材] 余氯比色测定器1个；10ml比色管。
[试剂] 甲土立丁溶液：称取甲土立丁1.35g，溶于500ml纯水中，在不停搅拌下加至150ml浓盐酸与350ml蒸馏水的混合液中，存于棕色试剂瓶中，在室温下保存可使用半年。
[操作步骤]
加0.5ml(或10滴)甲土立丁溶液于10ml比色管中，加水样至10ml刻度处，混匀。如立即进行比色，所得结果为游离性余氯；如放置10min使其产生最高色度再比色，所得结果为总余氯。总余氯减去游离性余氯等于化合性余氯。余氯的浓度为mg／L。
实习表3-1 余氯含量估计
| 估计余氯量（mg／L) | 呈色 | 氯嗅程度 |
| 0.3 | 淡黄色 | 刚能嗅出 |
| 0.5 | 黄色 | 容易嗅出 |
| 0.7~1.0 | 深黄色 | 明显嗅出 |
| 2.0以上 | 棕黄色 | 有强烈刺激味 |
注意事项：
1．水样温度在15℃~20℃时显色最好，如水温较低时，可适当加温再进行比色。
2．如产生淡蓝绿色，可能由于水样碱度过高所致，可加人1：2的稀盐酸1ml再进行比色。
3．如无余氯比色测定器，可根据实习表3—1估计水样中余氯的含量。
三、漂白粉加入量测定
[原理]取一定体积的水样数份，分别加入不同量的已知浓度的漂白粉稀释液，半小时后，
用邻联甲苯胺比色法测定余氯，根据需氯量曲线求出合适的加氯量。
[器材]250ml碘量瓶；l0ml具塞比色管。
[试剂]
1．甲土立丁溶液 见余氯的测定。
2．0.10％有效氯标准液 称取已知有效氯含量的漂白粉适量，用少量蒸馏水调成糊状，加蒸馏水至200ml，迅速过滤一次，然后测定有效氯含量。根据测定结果吸取适量该漂白粉溶液，用需氯量为零的蒸馏水稀释至l00ml，配成标准的0．10％有效氯标准溶液，因此液易分解须临用前配制。
需氯量为零的蒸馏水用不含氨及亚硝酸盐的蒸馏水煮沸5min，放冷后即可。
[操作步骤]
1．将5个250ml碘量瓶依次排好，编好号，每瓶加入l00ml水样。然后于各瓶中依次加入0.25、0.5、0.75、1.0、1.5ml(或根据水样情况酌定)0．10％有效氯标准液，盖好瓶塞，摇匀，静置半小时。加标准液时，每瓶相隔2min~3min，以便有充分的时间测定余氯。
2．半小时后，用邻联甲苯胺比色法测定各杯中余氯含量(见余氯的测定)。
3．以余氯值为纵坐标，加氯量为横坐标绘制需氯量曲线，根据预期氯化消毒后所需的余氯量，如余氯为0．3mg／L，从需氯量曲线中查得加氯量。
