第一章 绪 论 【目的要求】 1、掌握分析化学的分类和分析结果的表示。 2、熟悉分析化学中法定计量单位、分析化学的内容与任务。 3、了解分析化学的发展趋势。 【教学内容】 1、分析化学任务和内容. 2、分析方祛的分类和分析结果的表示. 分类:化学分析法和仪器分析法,常量、半微量和微量分析法.常量组分、微量组分和痕量组分分析法。无机分析和有机分析,常规分析和仲裁分析。 分析结果的表示方法:固体样品、液体样品及气体样品的结果表示方法。 3、分析化学中常用的法定计量单位:我国的法定计量单位,分析化学常用的法定单位的名称和符号。 第二章 分析测量中的误差及分析质量保证 【目的要求】 1、掌握误差及其表示方法、分析结果的数据处理。 2、熟悉质量控制方法。 【教学内容】 1 、误差及其表示方法 (1)误差的分类 随机误差、系统误差、操作误差. (2)准确度与精密度 准确度:意义、表示方法、评价;精密度:意义、表示方法;准确度和精密度的关系。 2、随机误差的统计概念 (1)随机误差的分布特性 随机误差的正态分布、有效数据随机误差的t分布。 (2)平均值的置信区间 平均值的置信区间的意义、计算. 3、数据处理 (1)有效数字及其运算法则 有效数字、有效数字的修约规则、有效数字的运算原则。 (2)可疑数据的取舍Q检验法、Grubbs检验法. (3)分析数据的显著性检验 平均值与标准值的比较、两组平均值的比较(F检验、t检验)。 (4)工作曲线 回归方程与工作曲线的绘制、工作曲线的精密度与置信区间、工作曲线中可疑值的检验。 (5)检出限 检出限的定义、检出限的几种计算方法。 4、分析质量保证 (1)实验室内部质量控制 实验室内部质量控制的基础实验内容(测定空白值与测定检出限、绘制校正曲线,评价方法的精密度、评价方法的准确)、质量控制图(平均值控制图的绘制、质量控制图的作用)。 (2)实验室间质量控制 用标准物质作平行测定、双样品法。 第三章 计量认证与实验室认可 【目的要求】 1、熟悉计量认证的主要法律法规依据及实验室评审的主要内容 2、了解实验室认可一般程序 【教学内容】 1、计量认证 主要法律法规依据;实验室评审的主要内容 2、实验室认可一般程序正式申请、现场评审及方式、评定、批准发证、监督评审。 第四~九章 化学分析法 【目的要求】(五号宋体加粗) 1、掌握滴定分析法的基础理论和滴定分析法的原理。 2、熟悉指示剂的选择原则。 3、了解重量分析法的操作过程、滴定分析法的应用。 【教学内容】 1 、重量分析法 (1)挥发法 (2)萃取法 (4)沉淀法 2、滴定分析法基础。 (1)滴定分析法概述 一些基本概念、滴定分析法对化学反应的要求、滴定分析法的反应类型。 (2)滴定方法分类 酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法。 (3)滴定方式分类 直接滴定、剩余滴定、置换滴定、间接滴定。 (4)标准溶液的配制与标定 标准溶液与基准物质、标准溶液的配制方法、标准溶液的标定方法。 (5)滴定分析法的计算 滴定分析法的计算基础、标准溶液的配制与标定的有关计算样品滴定分析有关计算。 3、滴定分析法原理 (1)化学反应的平衡原理 (2)滴定曲线 各类滴定曲线的共同特点、滴定曲线的类型。 (3)指示剂 指示剂作用原理、指示剂的变色范围、指示剂的选择、常用指示剂。 4 滴定分析法的应用 第十章 电位分析法 【目的要求】 1、掌握直接电位法的基本原理、离子选择电极和参比电极的基本原理。 2、掌握电位分析法的分析技术。 3、熟悉电化学分析法的分类、特点。 4、了解电化学生物传感器。 【教学内容】 1、电位分析法基础 (1)化学电池:化学电池及其类型、原电池及其表示法。 (2)电池电动势和电极电位:电池电动势、电极电位和“氢标、能斯特方程. (3)液体接界电位和盐桥:液体接界电位的产生、决定液接电位值的主要因素、www.lindalemus.com/shouyi/ 盐桥。 2、直接电位法 (1)直接电位法的基本原理。 (2)参比电极:甘汞电极、银- 氯化银电极。 (3)指示电极:离子选择性电极的结构、离子选择性电极的电极电位、常用离子选择性电极、离于选择性电极一般性能。 (4)直接电位法的定量方法:离子的活度标度、离子强度调节剂、测定离子浓度的方法。 (5)直接电位法的准确性。 (6)直接电位法的应用实例:溶液pH的测定(测定原理和方法、pH计简介、测定注意事项)、氟离子的测定(测定原理及方法、测定注意事项)。 (7)直接电位法的特点。 3、电化学生物传感器 (1)电化学生物传感器的基本原理。 (2)特点与应用。 第十一章 电导分析法和库仑分析法(自学) 【目的要求】 1、 掌握电导分析法的基本原理和仪器装置. 2、 熟悉库仑分析法的基本原理和方法. 【教学内容】 1 电导分析法 (1)电导分析法的基本原理 电导(L)、电导率(K)、电导池常数(C)。 (2)电导分析法的仪器装置:电源、电桥、电导池、电导仪。 (3)电导分析法的应用。 2 库仑分析法 (1)基本概念 (2)库仑分析法的基本原理。 (3)控制电位库仑分析法。 (4)库仑滴定法。 第十二章 伏安法和电位溶出法 【目的要求】 1、掌握经典极谱法的基本原理、干扰电流及其消除方法。 2、掌握阳极溶出伏安法的基本原理和实验技术。 3、熟悉电解电池的有关基础知识 4、熟悉单扫描极谱法和电位溶出法的基本原理及实验技术。 5、了解极谱催化法和单扫描极谱法的原理、特点。 【教学内容】 1、电解和极化 (1)分解电压和析出电位。 (2)极化及其产主的原因 浓差极化、电化学极化。 (3)影响超电位的因素。 2、经典极谱法简介 (1)经典极谱仪的结构。 (2)经典极谱分析的基本原理:极化电极和去极化电极、滴汞电极的特点、残余电流、极限扩散电流的产生。 (3)干扰电流及其消除方法:残余电流、迁移电流、极大现象、氧波。 (4)极谱法的分析技术:扩散电流、半波电位。 (5)经典极谱法的特点和应用。 3、极谱催化波 (1)平行催化波的反应机理。 (2)催化电流的性质。 (3)极谱催化波的应用实例。 4单扫描极谱法 (1)单扫描极谱法的极谱图和定量关系。 (2)单扫描极谐法的特点和应用。 5溶出伏安法 (1)阳极溶山伏安法的基本原理:阳极溶出伏安法的两个主要步骤、溶出峰电流公式、影响溶出峰电流的因素。 (2阳极溶出伏安法的实验装置:电极部分、电解池和电积、溶出装置。 (3)定性和定量分析:工作曲线法、标准加人法。 (4)阳极溶出伏安法的特点和应用。 6.电位溶出法 (1)电位溶出法的基本原理。 (2)电位溶出时间方程。 (3)仪器装置和定量分析技术:仪器装置 定量分析技术。 (4)电位溶出法的特点和应用。 第十三章 紫外-可见分光光度法 【目的要求】 1、掌握光的吸收定律、分析条件的选择。 2、熟悉分光光度法的基本原理、定性和定量方法。 3、了解分光光度计的结构、类型。分光光度法的应用实例。 【教学内容】 1、概述 (1)电磁波谱。 (2)物质对光的吸收剂与结构的关系。 2、光的吸收定律 (1)液层厚度和溶液浓度对光吸收的关系,即朗伯比尔定律。 (2)吸光系数,摩尔吸光系数、吸收曲线、最大吸收波长。 3、分光光度计的主要部件和类型 (1)分光光度计的主要部件:光源、单色器、吸收池、检测器、指示仪表。 (2)分光光度计的类型 单光束分光光度计、双光束分光光度计。 4、分析条件的选择 (1)显色剂浓度、酸度、温度、显色时间、共存离子的影响。 5、分光光度法的定性和定量 (1)定性方法 (2)定量方法:标准曲线法、直接比较法、混合组分的分别测定 6、分光光度法的应用实例 第十四章 分子荧光分析法 【目的要求】 1、掌握荧光分析法的基本理和特点。 2、熟悉影响荧光测定的因素。 3、了解荧光测定的应用实例。 【教学内容】 1、基本原理 (1)荧光的发生。 (2)激发光谱与荧光光谱。 (3)荧光强度与溶液浓度的关系。 (4)荧光计的的基本构造。 (5)荧光分析法的定性和定量。 2、影响荧光测定的因素 (1)物质结构和溶剂的影响。 (2)测定条件的影响 浓度、酸度、温度、时间。 (3)共存物质的干扰:荧光的熄灭、共存物质产生荧光、散射光的干扰。 3、荧光分析法新技术与应用。 第十五章 原子吸收分光光度法 目的要求】 1、掌握原子吸收分光光度法的基本原理、原子化方法和干扰及消除。 2、掌握原子吸收分光光度计的定量和定性方法,熟悉它的实验技术。 3、熟悉原子吸收分光光度计的仪器基本组成。 4、了解原子吸收分光光度法的应用。 【教学内容】 l、基本原理 (1)原子吸收光谱和共振线。 (2)谱线轮廓与吸收值的测量。 (3)基态原子数与激发态原子数。 2、原子化方法 (1)火焰原子化法:火焰原子化法、火焰结构及原子化过程、常用的火焰及火焰状态的划分。 (2)石墨炉原f化法:石墨炉原子化器、石墨炉原子化法的升温过程。 (3)氢化物发生原子化法氢化物的发生方法、氢化物发生原子化器的装置。 3、原子吸收分光光度计 (1)光源。 (2)分光系统。 (3)检测系统。 (4)原子吸收分光光度计类型。 4原子吸收分光光度发法的实验技术 (1)定量分析方法:标准曲线、直接比较法、标准加入法。 (2)干扰及其消除方法:电离干扰、物理干扰、化学干扰、光谱干扰、背景干扰。 (3)分析条件的选择:分析线、狭缝宽度、灯电流的选择、原子化条件的选择。 (4)灵敏度和检出限。 5、原子吸收分光光度法的应用实例。 第十六章 原子荧光光谱法 【目的要求】(五号宋体加粗) 1、 掌握原子荧光分析法基本原理、干扰和消除 2、 熟悉原子荧光光度计的结构和工作原理。 3、 熟悉氢化物发生原子荧光光谱法及条件选择 【教学内容】 1、原子荧光的类型 原子荧光可分为共振荧光、非共振荧光和敏化荧光等三种类型。 原子荧光光度计结构 激发光源、原子化器(火焰和石墨炉);交流放大器;检测器等 与原子吸收光度计异同。 2、原子荧光分析中的干扰和消除 光谱干扰、原子荧光的猝灭、化学干扰物理干扰。 3、氢化物发生原子荧光光谱法及条件选择 第十七章 色谱分析法概论 【目的要求】 1、掌握各类液相柱色谱法的原理、固定相和流动相的选择原则。 2、熟悉平面色谱法的方法原理及实验技术。 3、了解色谱法的发展、分类及一般原理。 【教学内容】 1、色谱法概述。 (1)色谱法的发展和分类:色谱法的产生及发展、色谱法分类。 (2)色谱过程:色谱操作的基本过程、色谱分离过程的特点。 (3)色谱法的一般原理:色谱法的一般原理,固定相对组分的保留作用、色谱法的定义、色谱法中几个基本参数。 2、液相色谱法 (1)吸附柱色谱法:基本原理、分离过程、吸附等温线、吸附柱色谱的固定相-吸附剂、吸附柱色谱的流动相。 (2)分配柱色谱法:分配色谱的基本原理及分离过程、分配色谱的固定相和流动相、分配柱色谱的特点。 (3)离子交换色谱法简介。 (4)凝胶色谱法简介。 (5)经典柱色谱的检测及应用。 3、平面色谱法 (1)薄层色谱法:方法原理、薄层色谱的吸附等温线、薄层用吸附剂、展开剂的选择、薄层色谱的操作技术、定性、定量、薄层色谱的新进展、薄层色谱法应用。 (2)纸色谱法:方法原理及色谱过程、滤纸的选择和处理、展开剂、定性、定量。 第十八章 气相色谱法 1、熟悉气相色谱法的分类、流程。 2、掌握气相色谱法的分析原理、气相色谱柱固定相的选择。 3、掌握气相色谱检测器的种类、检测原理和应用。 4、掌握气相色谱法的基本理论。 5、掌握气相色谱法分离操作条件的选择,定性和定量的方法. 6、了解顶空气相色谱法、气相色谱法的特点和应用。 【教学内容】 1、概述. (1)气相色谱法的分类。 (2)气相色谱分析流程。 2、气相色谱分析的基本理论 (1)色谱流出曲线及有关术语:色谱流出曲线和色谱峰、基线、保留值。 (2)塔板理论:分配平衡、塔板理论。 (3)速率理论:涡流扩散项A 分子扩散项B/U、传质阻力项CU。 3、气相色谱分离条件的选择 (1)柱的总分离效能指标。 (2)分离操作条件的选择:载气及其流速的选择、柱温的选择、担体粒度和筛分范围、固定液配比的选择柱长和内径的选择、进样速度和进样量、气化室温度。 4、色谱柱 (1)气相色谱固定相:液体固定相、固体固定相。 (2)填充色谱柱的制备。 (3)毛细管色谱柱。 5、气相色谱检测器 (1)检测器的性能指标:灵敏度S、敏感度D、线性范围。 (2)火焰离子化检测器:结构和工作原理、火焰离子化检测器机理、操作条件的选择、氢焰检测器的特点和应用。 (3)电子捕获检测器 结构和工作原理、操作条件的选择。 (4)火焰光度检测器。 6、气相色谱定性和定量分析 (1)定性分析:利用色谱数据定性、与其它仪器分析方法结合定性。 (2)定量分析:定量分析的理论依据 峰面积的测量方法、定量校正因子、定量方法。 7、顶空气相色谱法 (1)原理。 (2)方法简介。 8、气相色谱法的特点和应用 (1)气相色谱法的特点。 (2) 气相色谱法的应用:大气污染物的分析、水质污染的分析、农药残留量测定。 第十九章 高效液相色谱法 【目的要求】 1、熟悉高效液相色谱仪的原理、特点与经典液相色谱仪及气相色谱仪的区别。 2、掌握高效液相色谱仪的构造。 3、熟悉影响色谱峰扩展的因素、掌握分离条件的选择。 4、掌握固定相的种类和流动相的选择。 5、熟悉高效液相色谱分离类型的选择。 6、了解高效液相色谱法的应用及联用技术。 【教学内容】 1 、概述 2、高相液相色谱仪 (1)高压输液系统:高压泵、梯度洗脱装置。 (2)进样系统。 (3)分离系统。 (4)检测系统:紫外光度检测器、荧光检测器、示差折光检测器。 3、影响色谱峰扩展的因素及分离操作条件的选择 (1)柱内展宽及分离条件的选择:影响柱内展宽的因素、分离条件的选择。 (2)柱外展宽。 4、固定相和流动相 (1)固定相:液固吸附色谱法固定相、液液分配色谱法固定相、离子交换色谱法固定相、凝胶渗透法固定相。 (2)流动相:对流动相的一般要求、流动相的选择。 5、高效液相色谱分离类型的选择 6、高效液相色谱的应用及联用技术 (1)食品分析、环境污染分析和劳动卫生与职业中毒检验。 (2)联用技术简介 第二十章 离子色谱法 【目的要求】 掌握离子色谱法的工作原理、离子色谱仪 熟悉离子色谱操作条件、 了解离子色谱法的特点和应用 【教学内容】 1、离子色谱法的基本原理 几种离子色谱的分离机制。 2、影响色谱峰展宽的因素 偶合项、纵向扩散项、静态流动相传质阻力和固定相传质阻力;离子交换树脂的类型和选择性系数。 3、离子色谱仪 输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统 4、色谱条件的选择 固定相的选择、色谱柱长度的选择、洗脱液的选择洗、脱液流速的选择。 第二十一章其它仪器分析法 【目的要求】 熟悉几种现代分析仪器的工作原理、特点和应用。 【教学内容】 1、 电感耦合高频等离子体发射光谱(ICP) (1)概述。 (2)ICP—ES法的基本原理。 2、 化学发光法 (1)化学发光法的原理。 (2)化学发光法的装置。 (3)化学发光法的应用。 4、 质谱法 (1)概述。 (2)质谱法的原理. (3)质谱法的特点和应用。 5、 毛细管电泳 (1)毛细管电泳基本概念和原理。 (2)毛细管电泳技术和应用. 第二十二章 样品分析的一般步骤 【目的要求】 1、掌握样品处理的常用方法。 2、熟悉样品采集的一般原则、方法。 【教学内容】 1、样品的采集 2、样品采集的原则:建立正确的总体和样品概念、样品应具有代表性、样品应考虑典型性、采样要顾及适时性。 3、各类样品采集方法简介:空气样品的采集、水样的采集、食物样品的采集、生物材料样品的采集。 4、样品的处理 (1)样品溶液的制备:溶解法、分解法。 (2)干扰成分的分离:溶剂萃取法、离子交换法、气体溶出法和蒸馏法、固相萃取法。 《分析化学》实验教学大纲 前 言(三号黑体,居中) 正文用五号宋体字。分析化学是医学检验的专业基础课,是一门理论性和实践性很强的学科。在教学过程中,必需理论联系实际,力求贯彻理论课和实验课并重的授课原则。因此应加强基础理论、基础知识和基础技能的训练。为学生学习医学检验专业各门课程、毕业后从事临床检验实际工作打下一个良好的基础,为医学检验研究和临床诊断提供准确的信息和可靠的方法。通过实验课教学,学生亲自动手,掌握医学检验专业必须的分析实验技术,正确使用各种分析仪器,同时培养学生严谨的科学态度和实事求是的学风。 实验课学时分配 | 内 容 | 学时 | 实验一 实验二 实验三 实验四 实验五 实验六 实验七 实验八 实验九 实验十 实验十一 实验十二 | 分析天平及滴定分析操作练习 食醋中总酸度的测定 过氧化氢的含量测定 分光光度条件选择及铁含量测定 荧光分光光度计主要技术指标的检定 原子吸收分光光度法分析条件的选择及发锌的测定 氢化物发生原子荧光光谱法测定血清硒含量 酸度计性能检查 氟离子电极性能及氟的测定 电位溶出法测定尿铅镉含量 气相色谱内标法测定蒸馏酒中乙醇含量 高效液相色谱柱的评价 | 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 | 合 计 | | 48 |
实验课内容与要求 实验一 分析天平及滴定分析操作练习 【目的要求】 1、掌握滴定操作中的器皿洗涤、天平使用、容量瓶使用、移液管使用和滴定操作。 2、熟悉酸碱指示剂的使用。 3、了解滴定误差的减免方法。 【实验性质】 验证性。 【教学方法】 分组实验。 实验二 食醋中总酸度的测定 【目的要求】 1、进一步规范滴定管、容量瓶、移液管的和滴定操作技术。 2、学会食醋中总www.lindalemus.com/kuaiji/酸度的测定方法。 3、NaOH标准溶液(0.1mol/L)的标定。 【实验性质】 验证性。 【教学方法】 分组实验。 实验三 过氧化氢的含量测定 【目的要求】 1.熟悉用KMnO4标准溶液测定H2O2含量的方法。 2.掌握液体样品的取样方法。 【实验性质】 验证性。 【教学方法】 分组实验。 实验四 分光光度条件选择及铁含量测定 【目的要求】 1、学习如何选择吸光光度分析的实验条件。 2、掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法。 3、掌握分光光度计的使用方法。 【实验性质】 验证性。 【教学方法】 分组实验。 实验五 荧光分光光度计主要技术指标的检定 【目的要求】 1、掌握仪器主要性能的检定方法和仪器的使用。 2、熟悉荧光分光光度计性能检定的技术指标。 【实验性质】 综合性。 【教学方法】 分组实验。 实验六 原子吸收分光光度法分析条件的选择及发锌的测定 【目的要求】 1.掌握火焰原子吸收法分析条件的选择。 2.熟悉原子吸收分光光度计的使用方法。 【实验性质】 综合性。 【教学方法】 分组实验。 实验七 氢化物发生原子荧光光谱法测定血清硒含量 【目的要求】 掌握氢化物发生原子荧光光谱法的测定的原理和实验技术。 熟悉微波消解原理及方法。 了解氢化物发生原子荧光光谱法仪器的使用方法。 【实验性质】 综合性。 【教学方法】 分组实验。 实验八 酸度计性能检查 【目的要求】 1.学会用单标准和双标准pH缓冲溶液法测定水溶液pH的测量技术; 2.掌握用玻璃电极测量溶液pH值的基本原理。 【实验性质】 验证性。 【教学方法】 分组实验。 实验九 氟离子电极性能及氟的测定 【目的要求】 1.掌握直接电位分析的原理及实验方法。 2.了解离子选择性电极的类型及其应用。 【实验性质】 验证性。 【教学方法】 分组实验。 实验十 电位溶出法测定尿铅镉含量 【目的要求】 掌握阳极溶出伏安法的基本原理 2. 学习阳极溶出伏安法测定镉的实验技术 【实验性质】 验证性。 【教学方法】 分组实验。 实验十一 内标法测定酒或酊剂中乙醇含量 【目的要求】 1.熟悉氢焰检测器在含水样品含量测定中的应用。 2.掌握内标法原理及其计算。 【实验性质】 验证性。 【教学方法】 分组实验。 实验十二 高效液相色谱柱的评价 【目的要求】 了解高效液相色谱仪的工作原理; 学习评价液相色谱反相柱的方法。 【实验性质】 综合性。 【教学方法】 分组实验。 |