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2.9样品含量测定结果采用该方法对三批中试样品进行含量测定，批号为20060801、20060808、20060815的温肾苏拉甫片中硫酸吗啡的含量分别为25.54、26.08、25.65 μg/片。 吗啡既是有效成分又是毒性成份，LD50(小鼠皮下)为700 mg/kg，对人的最小致死量约为100 mg，极量为30 mg，对幼儿则要小得多，且易成瘾。本品的上限量规定参照毒、极量和常用量要求，规定为30 mg;下限量是在考虑本品实际生产过程中药材来源不同造成的误差，在含量测定10批数据的基础上下浮动20%，规定本品每片硫酸吗啡含量不小于19 μg。
3讨论
3.1色谱条件选择
3.1.1流动相选择依据根据文献报道[3-5]，罂粟壳含量测定，罂粟碱的HPLC色谱条件为：甲醇—0.5%醋酸铵溶液(含三乙胺0.08%)65∶35为流动相;流速：1.0 ml/min，用此流动相进行预试,吗啡的极性比罂粟碱强得多，保留时间短，主峰出峰时杂质干扰大，不适合直接测定吗啡，经适当调节流动相中有机相的比例，使有机相比例降低到35%时，吗啡对照品的峰形较好。
3.1.2波长选择依据硫酸吗啡的水溶液在285 nm(E值为41)处有最大吸收，在261 nm处有最小吸收;其乙醇溶液在287 nm(E值为55)波长处有最大吸收，在263 nm有最小吸收。吗啡在碱液和酸液中的吸收波长都不尽相同，在碱液中E值最大。因供试品是在甲醇中定容，所以选择287 nm为测定波长。
3.2供试品溶液的制备方法考察用三氯甲烷提取制得的供试品溶液，经HPLC分析，结果显示吗啡峰包含在其他生物碱峰中;用乙醚提取制得的供试品溶液结果显示，分离度达到基本要求(>1.0)，理论塔板数大于3 000,峰形稍有拖尾，适当增加流动相中三乙胺的比例(从0.08%到0.1%)加以校正。
3.3结论本方法专属性强、操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好，可用于制剂的质量控制，同时完善并提高了原有的药品质量标准。
【参考文献】
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