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医学免费论文:RP-HPLC法同时测定复方环昔滴眼液中两组分的含量

来源:本站原创 更新:2013-9-27 论文投稿平台

1.2 试药对照品

环丙沙星对照品(中国药品生物制品检定所,批号:130451-200302,含量:84.9%);阿昔洛韦对照品(中国药品生物制品检定所,批号:140630-200602, 供含量测定用);复方环昔滴眼液(医院自制,批号:080818、080921、081014);甲醇、乙腈、三乙胺均为色谱纯,其他试剂为分析纯;水为注射用水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件及系统适用性试验

色谱柱:色谱柱:Kromasil C18 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-乙腈-0.05 mol·L-1枸橼酸溶液(三乙胺调pH至3.5),各组分比为15∶15∶70;检测波长:253 nm;流速:0.8 mL·min-1;柱温:室温;进样量:20 μL。在该色谱条件下,以图1 A-C计算,阿昔洛韦和盐酸环丙沙星的理论塔板数分别为3553和7241,两者分离度为13.6。

图1 高效液相色谱图(略)

A 阴性样品; B 对照品; C 样品1 阿昔洛韦 2 盐酸环丙沙星

2.2 溶液的配制

2.2.1 对照品溶液:分别精密称取环丙沙星对照品35.6 mg和105 ℃干燥3 h后的阿昔洛韦对照品10.2 mg置同一100 mL量瓶中,加0.1 mol·L-1盐酸溶液适量超声至溶解,加稀释溶剂甲醇-0.05 mol/L枸橼酸溶液(20∶80)至刻度,摇匀,作为混合对照品储备液,其中环丙沙星和阿昔洛韦浓度分别为0.302 mg·mL-1和0.102 mg·mL-1。精密吸取混合对照品储备液5 mL置于25 mL量瓶中,加稀释溶剂至刻度,摇匀,作为混合对照品溶液。

2.2.2 供试品溶液:精密吸取样品1.0 mL置50 mL量瓶中,加稀释溶剂至刻度,摇匀,经0.45 μm微孔滤膜滤过,弃去初滤液,取续滤液作为供试品溶液。

2.2.3 阴性样品溶液:按处方比例制备不含盐酸环丙沙星和阿昔洛韦的阴性样品溶液,并按“2.2.2”项下方法操作,制成阴性样品溶液医.学全.在.线网站www.lindalemus.com

2.3 标准曲线的制备

精密吸取“2.2.1”项下的混合对照品储备液0.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0 mL分置10 mL量瓶中,加稀释溶剂稀释至刻度,摇匀,即得混合对照品系列溶液。分别取上述溶液20 μL,依次注入液相色谱仪,记录色谱图。以对照品的浓度C(μg·mL-1)为横坐标,峰面积A为纵坐标,经线性回归,环丙沙星浓度在15.1~241.6 μg·mL-1范围内有良好的线性关系,回归方程为A=1.2048C+2.5342,(r=0.9993);阿昔洛韦浓度在5.1~81.6 μg·mL-1范围内有很好的线性关系,回归方程为A=2.0784C-0.2306(r=0.9998)。

2.4 干扰试验

取混合对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液在上述色谱条件下各进样20 μL测定,记录色谱图,阴性样品对测定无干扰,见图1。

2.5 精密度试验

精密吸取混合对照品溶液,连续进样6次,测定峰面积,环丙沙星峰面积的RSD为0.63%,阿昔洛韦峰面积的RSD为0.41%(n=6)。

2.6 重复性试验

取样品(批号:081014)6份,按样品测定方法测定,测得环丙沙星和阿昔洛韦含量的RSD分别为0.78%和0.67%。

2.7 稳定性试验

取供试品溶液,分别于0,2,4,6,8 h进样20 μL后测定环丙沙星和阿昔洛韦的峰面积,RSD分别为0.68%和0.55%(n=6)。

2.8 加样回收率试验


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