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2.2.1 ESEM观察厚朴酚聚乳酸珠串网络微观形态 将得到的两种薄膜剪切成0.5 cm×0.5 cm小片后用双面胶固定在载玻片上并真空蒸镀一层金后用ESEM进行观察。图3为所得两种薄膜在不同放大倍率下的微观形态。(1)(2)中的标尺为5 μm,(3)(4)中的标尺为2 μm,可以看出两种纤维的直径一般在0.3～0.5 μm,但也有部分直径1 μm左右的纤维存在。进一步放大倍数观察,发现纤维表面光滑,无结晶状或块状物质析出,说明IPF较好包裹在纤维中。
2.2.2 WAXD与DSC对厚朴酚聚乳酸珠串网络的表征 将纤维毡切成1.5 cm×1.5 cm方形薄片,用双面胶固定在载玻片上,扫描范围5° ～60°,扫描速率2°/min.称量6 mg纤维毡小块,进行DSC测定,扫描温度范围0～100℃,扫描速率2℃/min.
从WAXD扫描结果可以看出所得纤维表面均无布洛芬原料药和PEGPLLA高分子材料特征衍射峰的存在,而是在低衍射角度处形成坡度极缓的“馒头峰”,说明布洛芬被较好地包裹在高分子材料中(见图4)。
从DSC扫描图谱上可以得知,布洛芬、TEBAC、月桂酸在DSC扫描后均有明显的结晶峰,但是纺丝过后的纤维使得结晶材料的结晶峰均消失,说明纺丝过后,纤维中的各种材料均呈无定型状态(见图5)。
2.3 布洛芬聚乳酸珠串网络薄膜中药物的体外释放研究医.学全.在.线网站www.lindalemus.com
2.3.1 布洛芬HPLC测定方法[14] 色谱柱:DikmaDiamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇水(80︰20);检测波长:225 nm;流速1 ml/min;柱温:室温;进样量:20 μl.
图4 材料和纤维毡的广角X射线衍射图谱(从上至下:布洛芬原料药;MePEGPLLA粉末;无布洛芬和月桂酸添加的纤维毡;只添加布洛芬的纤维毡;布洛芬和月桂酸均添加的纤维毡)
Fig.4 WAXD detection patterns of material and fiber mats(from top to bottom:ibuprofen;MePEGPLLA powder;PEGPLLA fibers with neither IPF nor lauric acid added;PEGPLLA fibers with IPF and without lauric acid added;PEGPLLA fibers with both IPF and lauric acid added)
图5 DSC图谱(从上至下：布洛芬;三乙基苄基氯化铵;月桂酸;MePEGPLLA粉末;无布洛芬和月桂酸添加的纤维毡;只添加布洛芬的纤维毡;只添加月桂酸的纤维毡;布洛芬和月桂酸均添加的纤维毡)
Fig.5 DSC thermographs(from top to bottom: ibuprofen; TEBAC, Lauric acid; MePEGPLLA powder; PEGPLLA fibers with neither IPF nor lauric acid added; PEGPLLA fibers with IPF and without lauric acid added; PEGPLLA fibers without IPF and with lauric added; PEGPLLA fibers with both IPF and lauric acid added)
2.3.2 超细纤维中布洛芬的累积释放曲线 将样品剪切成5 cm×1 cm长方形条,(50±2)mg,浸入250 ml释放介质中,释放介质组成:将13.6 g KH2PO4和3.16 g NaOH 溶解在去离子水中并定溶至2 000 ml,精密称量5 mg蛋白酶K至上述PBS中,得蛋白酶K浓度为2.5 μg/ml的PBS,实验中以不含蛋白酶K的PBS作为对照,以不含蛋白酶K的PBS为对照释放介质。在预定的时间点30 min、1 h、2 h、4 h、8 h、12 h、16 h、24 h、48 h、72 h、96 h,取释放介质1 ml进行HPLC测定，并在释放介质中添加1 ml新的相应释放介质，计算各时间点的药物释放百分率并以其对时间作释放曲线(见图6)。厚朴酚释放百分率计算公式为:
Release(%)=(Ibuprofen released in PBS / Ibuprofen totally entrapped in net works ) × 100%
超细纤维毡可以看成是固体分散体型药物释放系统,所以其中药物释放可以根据Higuchi方程进行模拟[15]:
α=DεT×(2A-εCs)×Cst1/2
