应用比色分析测定溶液中伯的含量有硫氰酸盐显色法、磺基水杨酸法及邻菲罗啉显色法等各各种方法。现以磺基水杨酸法为例介绍铁的含量测定。
在不同酸度下,Fe3+和磺基水杨酸生成组成不同的配合物。若控制溶液PH值在8-11.5的条件下显色,可生成配位数为6的黄色三磺基水杨酸合铁配合物。反应式如:
上式可简写为
溶液的最大吸收波长λmax=420nm,因此可在420nm 处进行测定(若用光电比色计测定可选择蓝色光片)。此方法适合于测定无大量Cu2+、Ca2+、Cr3+、Ni2+等离子存在的溶液中铁离子的含量。
二、操作步骤
(一)标准曲线的绘制
称取一定量硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用蒸馏水溶解,加适量配制成含 Fe3+0.1lg·L-1的标准溶液,再稀释成含Fe3+0.025mg·L-1的操作溶液。
取25ml容量瓶6只,编号后分别加入操作溶液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00及5.00ml,各加入10%NH4CL溶液2ml和10%磺基水杨酸溶液2ml,滴加氨水至溶液由紫红色变为黄色,并使氨水稍过量,然后用NH4CL-NH3缓冲溶液稀释至刻度,摇匀,以1号为空白,在420nm处依次测定吸光度。以Fe3+含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。