(二)样品的测定
取25ml容量瓶1只,准确加入经过处理的浓度在标准范围内的被测溶液,按上面标准系列配制的同样加入等量的显色剂和缓冲溶液,在相同条件下测定被测溶液的吸光试,利用标准曲线找出样品溶液的浓度,根据样品溶液的稀释倍数,求出样品的含量。
例如,用磺基水劣根性酸法比色测定微量铁含量。称取0.432g硫酸铁铵溶于水,加18%硫酸溶液1ml,转移至500ml容量瓶中,用水定容,作为标准溶液,其浓度为0.1g·L-1。取下列不同体积的上述溶液于50ml容量瓶中,加入显色剂后定容,在420nm处测定吸光度,结果如下:
溶液体积/ml | 1.00 | 2.00 | 3.00 | 4.00 | 5.00 |
吸光度A | 0.097 | 0.200 | 0.304 | 0.408 | 0.510 |
c/(g·L-1)×103 | 2.00 | 4.00 | 6.00 | 8.00 | 10.00 |
以吸光度A值为纵坐标,标准溶液中Fe3+含量为纵坐标作图,即得如图8-12的标准曲线。
吸取待测液样品5.00ml于50ml容量瓶中,加入显色剂后定容,其方法与绘制标准曲线相同,测得吸光度为0.341。由标准曲线查得A为0.341时,c为6.60×10-3g·L-1。故样品溶液中铁离子的浓度为
c=6.60×10-3×50.00×1/5.00
=6.6×10-2(g·L-1)
图8-12 磺基水杨酸法测定铁的标准曲线