方法名称: |
乙琥胺原料药—乙琥胺的测定—非水滴定法 |
应用范围: |
本方法采用滴定法测定乙琥胺原料药中乙琥胺的含量。 本方法适用于乙琥胺原料药。 |
方法原理: |
供试品加二甲基甲酰胺溶解后,加偶氮紫指示液2滴,用甲醇钠滴定液滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算乙琥胺的含量。 |
试剂: |
1.二甲基甲酰胺 2.偶氮紫指示液 3.甲醇钠滴定液 (0.1mol/L) 4.无水甲醇 5.金属钠 6.无水苯 7.1%麝香草酚蓝无水甲醇溶液 8.基准苯甲酸
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仪器设备: |
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试样制备: |
1. 偶氮紫指示液 取偶氮紫 2.甲醇钠滴定液(0.1mol/L) 配制:取无水甲醇(含水量0.2%以下)150mL,置于冰水冷却的容器中,分次加入新切的金属钠 标定:取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约 贮藏:置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。 3. 1%麝香草酚蓝无水甲醇溶液 取麝香草酚蓝 |
操作步骤: |
精密称取供试品约 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.4。 |