微 信 题 库 搜 索
药学理论
西药数据库
OCT说明书 不良反应 进口药品
化学成分 药品专利 更多
中药数据库
中药大全 中国中药 更多
名族医药
藏族医学 蒙古族医学 傣族医学
瑶族医学 维吾尔族医学 苗族医学
 医学全在线 > 药学理论 > 药物分析方法 > 正文
比沙可啶原料药—比沙可啶的测定—非水滴定法
来源:本站原创 医药数据汇总 字体:
方法名称:
比沙可啶原料药—比沙可啶的测定—非水滴定法
应用范围:

本方法采用滴定法测定比沙可啶原料药中比沙可啶的含量。

本方法适用于比沙可啶原料药。

方法原理:

供试品加冰醋酸溶解后,加萘酚苯甲醇指示液,用高氯酸滴定液滴定至溶液显黄绿色,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算比沙可啶的含量。

试剂:

1. 冰醋酸

2. 萘酚苯甲醇指示液

3. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)

4. 结晶紫指示液

5. 基准邻苯二甲酸氢钾

仪器设备:
试样制备:

1. 萘酚苯甲醇指示液

取α-萘酚苯甲醇0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。

2. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)

配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。

标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。

3. 结晶紫指示液

取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。

操作步骤:

精密称取供试品约0.3g,加冰醋酸25mL溶解后,加萘酚苯甲醇指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显黄绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于36.14mg的C22H19NO4

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,一部,p.46。


相关文章
比沙可啶肠溶片—比沙可啶的测定—分光光度
比沙可啶栓—比沙可啶的测定—分光光度法
比沙可啶肠溶片
比沙可啶栓
比沙可啶
网站首页
频道导航
医学论坛
返回顶部
Baidu
map