方法名称: |
右旋糖酐铁注射液—铁的测定—氧化还原滴定法 |
应用范围: |
本方法采用滴定法测定右旋糖酐铁片中铁的含量。 本方法适用于右旋糖酐铁片。 |
方法原理: |
供试品加水与硫酸,加热至溶液显橙黄色,放冷,滴加高锰酸钾试液,至溶液恰显粉红色并持续5秒钟,加盐酸与碘化钾试液,用硫代硫酸钠滴定液滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,根据滴定液使用量,计算铁的含量。 |
试剂: |
1. 硫酸 2. 高锰酸钾试液 3. 盐酸 4. 碘化钾试液 5. 淀粉指示液 6. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 7. 碘化钾 8. 稀硫酸 9. 基准重铬酸钾
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仪器设备: |
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试样制备: |
1.高锰酸钾试液 取高锰酸钾 2. 碘化钾试液 取碘化钾 3. 淀粉指示液 取可溶性淀粉 4.硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 配制:取硫代硫酸钠 标定:取在 室温在 5. 稀硫酸 取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。 |
操作步骤: |
精密量取本品2.0mL,置具塞锥形瓶中,加水34mL与硫酸2mL,加热至溶液显橙黄色,放冷,滴加高锰酸钾试液,至溶液恰显粉红色并持续5秒钟,加盐酸30mL与碘化钾试液30mL,密塞,静置3分钟,加水50mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于5.585mg的Fe。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,一部,p.93。 |