方法名称: |
戊四硝酯片—戊四硝酯的测定—分光光度法 |
应用范围: |
本方法采用分光光度法测定戊四硝酯片中戊四硝酯的含量。 本方法适用于戊四硝酯片。 |
方法原理: |
供试品研细,经冰醋酸溶解并稀释,加苯酚二磺酸试液静置5分钟,加水冷却后,缓缓加浓氨溶液使成碱性,放冷至室温,加水至刻度,置紫外可见分光光度计,于405nm波长处测定吸收度,计算出其含量。 |
试剂: |
1. 冰醋酸 2.硝酸钾 3. 苯酚二磺酸试液 4. 浓氨溶液 |
仪器设备: |
紫外可见分光光度计 |
试样制备: |
1.苯酚二磺酸试液 取新蒸馏的苯酚 2.对照品溶液的制备 精密称取在 3. 供试品溶液的制备 取供试品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于戊四硝酯25mg),置100mL量瓶中,加冰醋酸约75mL,置水浴上加热20分钟,放冷,加冰醋酸至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2mL,分别置50mL量瓶中,各精密加苯酚二磺酸试液2mL,摇匀,静置5分钟,加水25mL,冷却,缓缓加浓氨溶液约8mL使成碱性后,放冷至室温,加水至刻度,摇匀,照紫外分光光度法,于波长405nm处测定吸收度。 注:分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照,采用 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,一部,p.98。 |