方法名称: |
尼莫地平原料药—尼莫地平的测定—氧化还原滴定法 |
应用范围: |
本方法采用滴定法测定尼莫地平原料药中尼莫地平的含量。 本方法适用于尼莫地平原料药。 |
方法原理: |
供试品加无水乙醇使溶解,加高氯酸溶液与邻二氮菲指示液,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由橙红色变为浅黄绿色,并将滴定结果用空白试验校正。根据滴定液使用量,计算尼莫地平的含量。 |
试剂: |
1. 无水乙醇 2. 高氯酸溶液 3. 邻二氮菲指示液 4. 硫酸铈滴定液(0.1mol/L) 5. 硫酸 6 .盐酸 7. 一氯化碘试液 8. 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 9.酚酞指示液 10. 基准三氧化二砷 11. 基准邻苯二甲酸氢钾 |
仪器设备: |
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试样制备: |
1. 高氯酸溶液 取70%高氯酸溶液8.5mL,加水至100mL。 2. 邻二氮菲指示液 取硫酸亚铁 3. 硫酸铈滴定液(0.1mol/L) 配制:取硫酸铈 标定:取在 4. 一氯化碘试液 取碘化钾 5. 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。 标定:取在 贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。 6.酚酞指示液 取酚酞 |
操作步骤: |
精密称取供试品约 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.166。 |