地西泮片—地西泮的测定

方法名称：	地西泮片—地西泮的测定—分光光度法
应用范围：	本方法采用分光光度法测定地西泮片中地西泮的含量。本方法适用于地西泮片。
方法原理：	供试品经研细后，用0.5%硫酸的甲醇溶液溶解并稀释制成供试液，置紫外可见分光光度计，于284nm波长处测定吸收度，计算出其含量。
试剂：	0.5%硫酸的甲醇溶液
仪器设备：	紫外可见分光光度计
试样制备：	供试品溶液的制备取供试品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于地西泮10mg)，置100mL量瓶中，加水5mL，混匀，放置15分钟，加0.5%硫酸的甲醇溶液约60mL，充分振摇，使地西泮溶解，用0.5%硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL置100mL量瓶中，用0.5%硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。注：“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤：	取供试品溶液照紫外分光光度法，于波长284nm处测定吸收度，按C₁₆H₁₃ClN₂O的吸收系数（E^1%_1cm)为454计算，即得。注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。
参考文献：	中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.180。

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