方法名称: |
西地碘含片—碘的测定—氧化还原滴定法 |
应用范围: |
本方法采用滴定法测定西地碘含片中碘的含量。 本方法适用于西地碘含片。 |
方法原理: |
供试品加碘化钾、水与10%醋酸溶液,振摇使碘溶解,精密加硫代硫酸钠滴定液,摇匀,置暗处密闭放置10分钟,加淀粉指示液,用碘滴定液滴定至溶液显蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。根据滴定液使用量,计算碘的含量。 |
试剂: |
1. 碘滴定液(0.05mol/L) 2. 盐酸 3. 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 4.甲基橙指示液 5. 硫酸滴定液(0.5mol/L) 6. 碳酸氢钠 7. 淀粉指示液 8.酚酞指示液 9.甲基红-溴甲酚绿混合指示液 10.基准三氧化二砷 11.基准邻苯二甲酸氢钾 12.基准无水碳酸钠 13.硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L) 14.碘化钾 15.稀硫酸 16.基准重铬酸钾 17.10%醋酸溶液 |
仪器设备: |
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试样制备: |
1. 碘滴定液(0.05mol/L) 配制:取碘 标定:取在 碘滴定液(0.005mol/L)由碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释而成。 2. 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。 标定:取在 贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。 3. 甲基橙指示液 取甲基橙 4. 硫酸滴定液(0.5mol/L) 配制:取硫酸30mL,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。 标定:取在270~ 5. 淀粉指示液 取可溶性淀粉 6.酚酞指示液 取酚酞 7. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀。 8.硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L) 配制:取硫代硫酸钠 标定:取在 室温在 需用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)临用前加新沸过的冷水稀释制成。 9. 稀硫酸 取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。 |
操作步骤: |
取供试品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于碘10mg),置具塞锥形瓶中,加碘化钾 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.190。
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