方法名称: |
安乃近滴剂—安乃近的测定—氧化还原滴定法 |
应用范围: |
本方法采用滴定法测定安乃近滴剂中安乃近的含量。 本方法适用于安乃近滴剂。 |
方法原理: |
供试品加乙醇和水稀释,取适量置锥形瓶,加乙醇、水与甲醛溶液,放置1分钟,再加盐酸溶液,摇匀,用碘滴定液滴定至溶液所显的浅黄色在30秒钟内不褪,根据滴定液使用量,计算安乃近的含量。 |
试剂: |
1. 乙醇 2.碘滴定液(0.05mol/L) 3. 盐酸 4.氢氧化钠滴定液(1mol/L) 5.甲基橙指示液 6.硫酸滴定液(0.5mol/L) 7.碳酸氢钠 8.淀粉指示液 9.酚酞指示液 取酚酞 10.甲基红-溴甲酚绿混合指示液 取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀。 11.基准三氧化二砷 12.基准邻苯二甲酸氢钾 13.基准无水碳酸钠 14.盐酸溶液(0.01mol/L) |
仪器设备: |
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试样制备: |
1. 碘滴定液(0.05mol/L) 配制:取碘 标定:取在 2. 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。 标定:取在 贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。 3. 甲基橙指示液 取甲基橙 4.硫酸滴定液(0.5mol/L) 配制:取硫酸30mL,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。 标定:取在270~ 5. 淀粉指示液 取可溶性淀粉 6. 酚酞指示液 取酚酞 7. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀。8. 盐酸溶液(0.01mol/L) 取盐酸0.9mL,加水适量使成1000mL,摇匀。 |
操作步骤: |
精密量取供试品5mL,置50mL量瓶中,加乙醇40mL,再加水稀释至刻度,摇匀,立即精密量取10mL,置锥形瓶中,加乙醇2mL、水6.5mL与甲醛溶液0.5mL,放置1分钟,加盐酸溶液(9→1000)1.0mL,摇匀,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定(控制滴定速度为每分钟3~5mL),至溶液所显的浅黄色在30秒钟内不褪。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于17.57mg的C13H16N3NaO4S•H2O。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.212。 |