本方法采用滴定法测定吡罗昔康注射液中吡罗昔康的含量。

本方法适用于吡罗昔康注射液。

供试品加三氯甲烷提取，蒸干后用冰醋酸溶解，加结晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算吡罗昔康的含量。

1. 盐酸溶液（1mol/L)

2. 三氯甲烷

3. 冰醋酸

4. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

5. 结晶紫指示液

6. 基准邻苯二甲酸氢钾

1. 盐酸溶液（1mol/L)

取盐酸90mL，加水适量使成1000mL，摇匀。

配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70~72%)8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

3. 结晶紫指示液

取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

精密量取供试品适量（约相当于吡罗昔康0.2g)，置分液漏斗中，加1mol/L盐酸溶液约2mL使呈酸性，用三氯甲烷振摇提取4次，第一次75mL，以后每次各25mL，合并三氯甲烷液，用水洗涤2次，每次2mL，弃去洗液，三氯甲烷液置水浴上蒸干，在105℃干燥3小时，加冰醋酸30mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于33.13mg的C₁₅H₁₃N₃O₄S。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.248。