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吡罗昔康凝胶—吡罗昔康的测定—分光光度法
来源:本站原创 医药数据汇总 字体:
方法名称:
吡罗昔康凝胶—吡罗昔康的测定—分光光度法
应用范围:

本方法采用分光光度法测定吡罗昔康凝胶中吡罗昔康的含量。

本方法适用于吡罗昔康凝胶。

方法原理:

供试品加硼酸氯化钾缓冲液(pH9.0)制成供试液,置紫外可见分光光度计,于353nm波长处测定吸收度,计算出其含量。

试剂:

1. 硼酸氯化钾缓冲液(pH9.0)

仪器设备:

紫外可见分光光度计

试样制备:

1. 硼酸氯化钾缓冲液(pH9.0)

取硼酸3.09g,加0.1mol/L氯化钾溶液500mL使溶解,再加0.1mol/L氢氧化钠溶液210mL,即得。

2. 对照品溶液的制备

精密称取吡罗昔康对照品适量,加硼酸氯化钾缓冲液(pH9.0)溶解,并定量稀释制成每1mL中约含10µg的溶液,即得对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

取供试品约2g,迅速精密称定,置烧杯中,加硼酸氯化钾缓冲液(pH9.0)适量,充分搅拌使凝胶分散,再加上述缓冲液搅拌使溶解,转移至100mL量瓶中,用上述缓冲液洗涤容器,洗液并入量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,置50mL量瓶中,用上述缓冲液稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:

取对照品溶液与供试品溶液分别用0.8µm微孔滤膜滤过后,滤液照紫外分光光度法,于波长353nm处测定吸收度,计算,即得。

注:分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长,一般供试品的吸收度读数,以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度,否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择,应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收,因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数,再计算含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.249。


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