方法名称: |
环吡酮胺原料药—环吡酮的测定—非水滴定法 |
应用范围: |
本方法采用滴定法测定环吡酮胺原料药中环吡酮的含量。 本方法适用于环吡酮胺原料药。 |
方法原理: |
供试品加二甲基甲酰胺溶解后,加1%麝香草酚蓝甲醇指示液2滴,用甲醇锂滴定液滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算环吡酮的含量。 |
试剂: |
1. 二甲基甲酰胺 2. 甲醇锂滴定液(0.1mol/L) 3. 无水甲醇 4. 金属锂 5. 无水苯 6. 1%麝香草酚蓝无水甲醇溶液 7. 基准苯甲酸
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仪器设备: |
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试样制备: |
1. 甲醇锂滴定液(0.1mol/L) 配制:取无水甲醇(含水量0.2%以下)150mL,置于冰水冷却的容器中,分次加入新切的金属锂 标定:取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约 贮藏:置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。 2. 1%麝香草酚蓝无水甲醇溶液 取麝香草酚蓝 |
操作步骤: |
精密称取供试品约 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.305。 |