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青霉胺原料药—青霉胺的测定—电位滴定法
来源:本站原创 医药数据汇总 字体:
方法名称:
青霉胺原料药—青霉胺的测定—电位滴定法
应用范围:

本方法采用滴定法测定青霉胺原料药中青霉胺的含量。

本方法适用于青霉胺原料药。

方法原理:

供试品加醋酸盐缓冲液溶解后,用高氯酸滴定液滴定,照电位滴定法,以铂电极为指示电极,汞-硫酸亚汞电极为参比电极,用硝酸汞滴定液(0.05mol/L)缓慢滴定至终点。根据滴定液使用量,计算青霉胺的含量。

试剂:

1. 醋酸盐缓冲液

2. 二苯偕肼指示液

3. 硝酸汞滴定液(0.05mol/L)

4. 基准氯化钠

仪器设备:

电位滴定仪

试样制备:

1. 醋酸盐缓冲液

取醋酸钠5.4g,置100mL量瓶中,加水50mL使溶解,用冰醋酸调节pH值至4.6,加水稀释至刻度,摇匀。

2. 二苯偕肼指示液

取二苯偕肼1g,加乙醇100mL使溶解。

3. 硝酸汞滴定液(0.05mol/L)

配制:取硝酸汞17.2g,加水400mL与硝酸5mL溶解后,滤过,再加水适量使成1000mL,摇匀。

标定:取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定,加水100mL使溶解,加二苯偕肼指示液1mL,在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1mL硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

操作步骤:

精密称取供试品约0.15g,加醋酸盐缓冲液100mL溶解,照电位滴定法,以铂电极为指示电极,汞-硫酸亚汞电极为参比电极,用硝酸汞滴定液(0.05mol/L)缓慢滴定至终点。每1mL硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于7.461mg的C5H11NO2S。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.314。


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