方法名称: |
注射用依他尼酸钠—依他尼酸钠的测定—氧化还原滴定法 |
应用范围: |
本方法采用滴定法测定注射用依他尼酸钠中依他尼酸钠的含量。 本方法适用于注射用依他尼酸钠。 |
方法原理: |
供试品置碘瓶中,加冰醋酸溶解后,精密加溴滴定液及盐酸,立即密塞,摇匀,在暗处放置1小时,注意微开瓶塞,加碘化钾试液10mL,立即密塞,摇匀,再加水100mL,用硫代硫酸钠滴定液滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算依他尼酸钠的含量。 |
试剂: |
1. 溴滴定液(0.05mol/L) 2. 盐酸 3. 碘化钾试液 4. 淀粉指示液 5. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 6. 碘化钾 7. 稀硫酸 8. 冰醋酸 9. 基准重铬酸钾 |
仪器设备: |
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试样制备: |
1. 溴滴定液(0.05mol/L) 配制:取溴酸钾 标定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL与碘化钾 室温在 贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。 2. 碘化钾试液 取碘化钾 3. 淀粉指示液 取可溶性淀粉 4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 配制:取硫代硫酸钠 标定:取在 室温在 5. 稀硫酸 取硫酸57mL,加水 |
操作步骤: |
精密称取供试品装量差异项下的内容物约0.15g,置碘瓶中,加冰醋酸40mL溶解后,精密加溴滴定液(0.05mol/L)25mL,加盐酸3mL,立即密塞,摇匀,在暗处放置1小时,注意微开瓶塞,加碘化钾试液10mL,立即密塞,摇匀,再加水100mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液(0.05mol/L)相当于16.26mg的C13H12Cl2NaO4。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.341。 |