方法名称: |
氢溴酸山莨菪碱片—氢溴酸山莨菪碱的测定—分光光度法 |
应用范围: |
本方法采用分光光度法测定氢溴酸山莨菪碱片中氢溴酸山莨菪碱的含量。 本方法适用于氢溴酸山莨菪碱片。 |
方法原理: |
取本品适量,研细,加水使氢溴酸山莨菪碱溶解,摇匀,对照品同法配制,精密量取供试品溶液和对照品溶液,分别置预先精密加入三氯甲烷的分液漏斗中,各加溴甲酚绿溶液振摇提取3分钟,静置使分层,分取澄清的三氯甲烷液,照紫外-可见分光光度法,在420nm波长处,测定吸光度,计算,即得。 |
试剂: |
1. 三氯甲烷 2.溴甲酚绿溶液
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仪器设备: |
可见分光光度计 |
试样制备: |
1.溴甲酚绿溶液 取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾 2. 供试品溶液的制备 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氢溴酸山莨菪碱7mg),置100mL容量瓶中,加水使氢溴酸山莨菪碱溶液并稀释至刻度,过滤,取续滤液作为供试品溶液。 3. 对照品溶液的制备 取氢溴酸山莨菪碱对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释成每1mL约含有70µg的溶液,作为对照品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
精密量取供试品溶液和对照品溶液各3mL,分别置预先精密加入三氯甲烷15mL的分液漏斗中,各加溴甲酚绿溶液6mL振摇提取3分钟,静置使分层,分取澄清的三氯甲烷液,,照紫外-可见分光光度法,在420nm波长处,依法测定吸光度,计算,即得。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.408。 |