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盐酸妥卡尼片—盐酸妥卡尼的测定—滴定法
来源:本站原创 医药数据汇总 字体:
方法名称:
盐酸妥卡尼片—盐酸妥卡尼的测定—滴定法
应用范围:

本方法采用滴定法测定盐酸妥卡尼片中盐酸妥卡尼的含量。

本方法适用于盐酸妥卡尼片。

方法原理:

供试品加水溶解后,氨试液使呈碱性,用二氯甲烷振摇提取4次,挥去二氯甲烷至近干,加入硫酸滴定液(0.05mol/L),加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至绿色,记录氢氧化钠滴定液的使用量,计算,即得。

试剂:

1. 水(新沸放置至室温)

2.硫酸滴定液(0.05mol/L)

3.氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)

4. 二氯甲烷

5. 氨试液

6. 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂

仪器设备:
试样制备:

1.硫酸滴定液(0.05mol/L)

配制:取硫酸3.0mL,缓缓注入适量的水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。

标定:取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于5.300mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

2.氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)

配制:取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL。

标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。

贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。

3. 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂

取0.1% 甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀,即得。

操作步骤:

取本品10片,去除包衣后,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸妥卡尼0.8g),置50mL量瓶中,加水约40mL,振摇使盐酸妥卡尼溶解,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液25mL,置分液漏斗中,加氨试液5mL是成碱性后,用二氯甲烷振摇提取4次,每次20mL,合并二氯甲烷提取液,至40-50℃水浴加热蒸干,再用冷风吹干,精密加入硫酸滴定液(0.05mol/L)25mL,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至绿色,并将滴定的结果用空白试验校正,记录消耗氢氧化钠滴定液的体积数(mL),每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于22.87mg的盐酸妥卡尼(C11H16N2O·HCl ),即得。

注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.519。


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