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格列喹酮的测定—高效液相色谱法
来源:本站原创 医药数据汇总 字体:
方法名称:
格列喹酮的测定—高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定格列喹酮(C27H33N3O6S)的含量。

本方法适用于格列喹酮。

方法原理:

供试品加流动相溶解并定量稀释制成溶液,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长310nm处检测格列喹酮吸收值,计算出其含量。

试剂:

1.乙腈

2.酸二铵钠溶液:取磷酸二氢铵1.725g,加水300mL溶解后,用磷酸调节pH值至3.5±0.1。

仪器设备:

1.仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按格列喹酮峰计算不低于2000,格列喹酮峰与异喹啉物峰的分离度应符合要求。

1.3紫外吸收检测器

2.色谱条件

2.1 流动相:磷酸二氢铵溶液 乙腈=3 5,

2.2 检测波长:310 nm

2.3 柱温:室温

试样制备:

1.称取供试品

取本品适量,精密称定。

2对照品溶液的制备

另取格列喹酮对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约含有0.1mg的溶液摇匀,即得。

3.供试品溶液的制备

将供试品加流动相超声处理,使其溶解,并定量稀释制成每1mL中约含有0.1mg的溶液,摇匀,即得。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长310nm处测定格列喹酮的吸收值,计算出其含量,即得。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.598。


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