方法名称: |
氯硝西泮片—氯硝西泮的测定—分光光度法 |
应用范围: |
本方法采用分光光度法测定氯硝西泮片中氯硝西泮(C15H10ClN3O 3)的含量。 本方法适用于氯硝西泮片中氯硝西泮的测定。 |
方法原理: |
分别取本品及对照品适量,加含0.5%硫酸的乙醇溶液溶解稀释,照紫外-可见分光光度法,在307nm波长处,测定吸光度,计算,即得。 |
试剂: |
1. 蒸馏水 2. 0.5%硫酸溶液 3. 乙醇 |
仪器设备: |
可见分光光度计 |
试样制备: |
1. 对照品溶液的制备 取氯硝西泮对照品适量,精密称定,加0.5%硫酸的乙醇溶液制成每1mL中约含10μg的溶液,即为对照品溶液。 2. 供试品溶液的制备 取本品80片(0.5mg规格)或20片(2mg规格),精密称定,研细,精密称取适量(相当于氯硝西泮10mg),置100mL量瓶中,加0.5%硫酸的乙醇溶液75mL,振摇45分钟,使氯硝西泮溶解,用同一溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL,置50mL量瓶中,用同一溶剂稀释至刻度,摇匀,为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 注:“水分测定”用烘干法。取供试品2-5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100-105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数。 |
操作步骤: |
1.供试品的测定 分别取供试品和对照品溶液适量,照紫外-可见分光光度法,在307nm波长处,测定吸光度,计算,即得。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.770-771。 |