方法名称: |
福尔可定片—福尔可定的测定—分光光度法 |
应用范围: |
本方法采用分光光度法测定福尔可定片中福尔可定(C23H30N2O4·H2O)的含量。 本方法适用于福尔可定片中福尔可定的测定。 |
方法原理: |
取本品及对照品分别加盐酸溶液溶解,加水稀释,配制成溶液后,精密量取供试品及对照品溶液各2mL,三氯甲烷和溴甲酚绿溶液振摇提取,静置使分层,三氯甲烷液加无水硫酸钠0.5g,振摇脱水后,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在420nm波长处测定吸收度,计算,即得。 |
试剂: |
1. 蒸馏水 2. 盐酸溶液(9→1000) 3. 三氯甲烷 4. 溴甲酚绿 5. 邻苯二甲酸氢钾 6. 无水硫酸钠 |
仪器设备: |
可见分光光度计 |
试样制备: |
1.溴甲酚绿 取去溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g,加0.2mol/L盐酸溶液1.6mL使溶解,加水稀释成100mL,必要时滤过。 2. 对照品溶液的配制 取福尔可定对照品约30mg,精密称定,置50mL量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)25mL,使溶解,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,为对照品溶液。 3. 供试品溶液的制备 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于福尔可定30mg),置50mL量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)25mL,振摇使溶解,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,置100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 注:“水分测定”用烘干法。取供试品2-5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100-105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数 |
操作步骤: |
供试品及对照品的测定 精密量取供试品及对照品溶液各2mL,分别置预先精密加入三氯甲烷10mL的分液漏斗中,各加溴甲酚绿溶液6.0mL,振摇提取2分钟后,静置使分层,三氯甲烷液加无水硫酸钠0.5g,振摇脱水后,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在420nm波长处测定吸收度,计算,即得。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.822-823。 |