方法名称: |
微晶纤维素---纤维素的测定---氧化还原滴定法 |
应用范围: |
本方法采用滴定法测定微晶纤维素中纤维素的含量。 本方法适用于微晶纤维素。 |
方法原理: |
供试品置锥形瓶中,加水25mL,精密加重铬酸钾溶液50mL,混匀,小心加硫酸100mL迅速加热至沸腾,放冷至室温,移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取50mL,加邻二氮菲指示液3滴,用硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)滴定,计算纤维素的含量。 |
试剂: |
1.重铬酸钾溶液:取基准重铬酸钾4.903g加水适量时溶解并稀释至200mL 2.硫酸 3.水 4. 邻二氮菲指示液 5.硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L) |
仪器设备: |
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试样制备: |
1. 邻二氮菲指示液 取硫酸亚铁0.5g,加水100mL使溶解,加硫酸2滴与邻二菲0.5g,摇匀,即得。本液应临用新制。 2.硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L) 配制:取硫酸亚铁铵40g,溶于预先冷却的40mL硫酸和200mL水的混合溶液中,加水适量使成1000mL,摇匀。 本液临用前应标定浓度。 标定:精密量取本液25mL,加邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色,根据硫酸铈滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。 |
操作步骤: |
取本品约0.125g,精密称定,置锥形瓶中,加水25mL,精密加重铬酸钾溶液50mL,混匀,小心加硫酸100mL迅速加热至沸腾,放冷至室温,移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取50mL,加邻二氮菲指示液3滴,用硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)相当于0.675mg的纤维素。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p914。 |