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微晶纤维素---纤维素的测定---氧化还原滴定法
来源:本站原创 医药数据汇总 字体:
方法名称:
微晶纤维素---纤维素的测定---氧化还原滴定法
应用范围:

本方法采用滴定法测定微晶纤维素中纤维素的含量。

本方法适用于微晶纤维素。

方法原理:

供试品置锥形瓶中,加水25mL,精密加重铬酸钾溶液50mL,混匀,小心加硫酸100mL迅速加热至沸腾,放冷至室温,移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取50mL,加邻二氮菲指示液3滴,用硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)滴定,计算纤维素的含量。

试剂:

1.重铬酸钾溶液:取基准重铬酸钾4.903g加水适量时溶解并稀释至200mL

2.硫酸

3.水

4. 邻二氮菲指示液

5.硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)

仪器设备:
试样制备:

1. 邻二氮菲指示液

取硫酸亚铁0.5g,加水100mL使溶解,加硫酸2滴与邻二菲0.5g,摇匀,即得。本液应临用新制。

2.硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫酸亚铁铵40g,溶于预先冷却的40mL硫酸和200mL水的混合溶液中,加水适量使成1000mL,摇匀。

本液临用前应标定浓度。

标定:精密量取本液25mL,加邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色,根据硫酸铈滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。

操作步骤:

取本品约0.125g,精密称定,置锥形瓶中,加水25mL,精密加重铬酸钾溶液50mL,混匀,小心加硫酸100mL迅速加热至沸腾,放冷至室温,移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取50mL,加邻二氮菲指示液3滴,用硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)相当于0.675mg的纤维素。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p914。


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