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九分散-麻黄碱含量的测定-薄层扫描法
来源:本站原创 医药数据汇总 字体:
方法名称:
九分散麻黄碱含量的测定-薄层扫描法
应用范围:

本方法采用薄层扫描法测定九分散中麻黄碱的含量。

本方法适用于九分散的干燥根及根茎。

方法原理:

样品液与对照品液点于同一硅胶G板上按相同条件展开,显色,二者在相同位置上有特征斑点,以特征斑点进行光谱扫描,绘制标准曲线,得到回归方程,经计算得到麻黄碱的含量。

试剂:

1. 氯仿,甲醇,浓氨水均为色谱纯及分析纯

2. 茚三酮乙醇液为显色剂

仪器设备:

1 仪器

1.1 CS-9000双波长薄层扫描仪(日本岛津)

1.2 硅胶板

G-CMC-CNa板

2 色谱条件

2.1 展开剂:氯仿-甲醇-浓氨水(3:3:0.1)

2.3:显色剂:0.2%茚三酮乙醇液

2.4 检测波长:515nm,415nm

2.5 烘干条件:105℃,5min

试样制备:

1. 样品液制备

精密称取九分散样品适量(约2g),加适量乙醇浸泡,超声提取,滤过,滤液水浴蒸干,以0.1mol/L盐酸15ml完全转移至分液漏斗中,用浓氨水调pH至10,氯仿萃取(20ml一次,10ml8次),合并氯仿液,回收至小体积,过中性氯化铝柱(1.0g,100~200目,Φ10mn)以氯仿洗脱约30ml,回收转移至5ml量瓶中,定容,备用。

2. 对照品溶液的制备

精密称取干燥至恒重的盐酸麻黄碱25.12mg,置10ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,即得对照液。

操作步骤:

1.标准曲线的绘制

分别精密吸取麻黄碱对照液0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0μl点样,按上述色谱条件展开,显色烘干,测定,结果得回归方程。

2. 样品的测定

分别精密吸取样品供试液4.0μl,麻黄碱对照液3.0μl,4.0μl,在同一硅胶G板上随行点样,按上述色谱条件展开,显色,显色烘干后,用一块干净玻璃盖上,周围用胶布固定,测定其峰面积,按外标两点法计算出含量。

参考文献:

宁文.九分散中马钱子碱与麻黄碱含量测定的研究.广西中医学院学报,2003,6(3):59-60.


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