方法名称: |
九分散-麻黄碱含量的测定-薄层扫描法 |
应用范围: |
本方法采用薄层扫描法测定九分散中麻黄碱的含量。 本方法适用于九分散的干燥根及根茎。 |
方法原理: |
样品液与对照品液点于同一硅胶G板上按相同条件展开,显色,二者在相同位置上有特征斑点,以特征斑点进行光谱扫描,绘制标准曲线,得到回归方程,经计算得到麻黄碱的含量。 |
试剂: |
1. 氯仿,甲醇,浓氨水均为色谱纯及分析纯 2. 茚三酮乙醇液为显色剂 |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 CS-9000双波长薄层扫描仪(日本岛津) 1.2 硅胶板 G-CMC-CNa板 2 色谱条件 2.1 展开剂:氯仿-甲醇-浓氨水(3:3:0.1) 2.3:显色剂:0.2%茚三酮乙醇液 2.4 检测波长:515nm,415nm 2.5 烘干条件:105℃,5min |
试样制备: |
1. 样品液制备 精密称取九分散样品适量(约2g),加适量乙醇浸泡,超声提取,滤过,滤液水浴蒸干,以0.1mol/L盐酸15ml完全转移至分液漏斗中,用浓氨水调pH至10,氯仿萃取(20ml一次,10ml8次),合并氯仿液,回收至小体积,过中性氯化铝柱(1.0g,100~200目,Φ10mn)以氯仿洗脱约30ml,回收转移至5ml量瓶中,定容,备用。 2. 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的盐酸麻黄碱25.12mg,置10ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,即得对照液。 |
操作步骤: |
1.标准曲线的绘制 分别精密吸取麻黄碱对照液0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0μl点样,按上述色谱条件展开,显色烘干,测定,结果得回归方程。 2. 样品的测定 分别精密吸取样品供试液4.0μl,麻黄碱对照液3.0μl,4.0μl,在同一硅胶G板上随行点样,按上述色谱条件展开,显色,显色烘干后,用一块干净玻璃盖上,周围用胶布固定,测定其峰面积,按外标两点法计算出含量。 |
参考文献: |
宁文.九分散中马钱子碱与麻黄碱含量测定的研究.广西中医学院学报,2003,6(3):59-60. |