方法名称： |
广藿香油—百秋李醇的测定—气相色谱法 |
应用范围： |
本方法采用气相色谱法测定广藿香油中百秋李醇的含量。 本方法适用于中成药广藿香油。 |
方法原理： |
供试品研细后，加入内标正十八烷溶液与正己烷振摇溶解，注入气相色谱仪进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器，检测百秋李醇的含量。 |
试剂： |
正己烷 |
仪器设备： |
1.气相色谱仪 |
试样制备： |
1. 内标溶液的制备 精密称取正十八烷适量，加正己烷制成每1mL含15mg的内标溶液。 2. 供试品溶液的制备 取本品约0.1g，精密称定，置10mL量瓶中，精密加入内标溶液1mL，用正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤： |
1. 校正因子的测定 精密称取百秋李醇对照品约30mg，精密称定，置10mL量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加正己烷至刻度，摇匀。取1mL注入气相色谱仪测定， 计算校正因子。 2. 供试品溶液的测定 精密量取供试品溶液1mL，注入气相色谱仪测定. 注：气相色谱法：进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。 |
参考文献： |
中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.272。 |
