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山菊降压片(山楂降压片)-大黄酚的测定-高效液相色谱法
来源:本站原创 医药数据汇总 字体:
方法名称:
山菊降压片山楂降压片)-大黄酚的测定-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定山菊降压片(山楂降压片)中大黄酚的含量。

本方法适用于中成药山菊降压片(山楂降压片)。

方法原理:

本品加甲醇超声处理,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液加盐酸加热回流,加甲醇定容,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长430nm处检测大黄酚的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 甲醇

2. 0.1%磷酸溶液

3. 盐酸

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按大黄酚峰计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:甲醇 0.1%磷酸溶液=85 15

2.2检测波长:430nm

2.3柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

取本品30片,精密称定,研细,取约3g,精密称定,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取大黄酚对照品适量,加甲醇制成每1mL含4mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品30片,精密称定,研细,取约3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,称定重量,超声处理(功率160W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25mL,加盐酸2 mL,摇匀,置水浴中加热回流1小时,冷却,转移至50mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤:
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长430nm处测定大黄酚(C15H10O4)的峰面积,计算出其含量。
参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p335。


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