方法名称: |
乌灵胶囊- 腺苷的测定-高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定乌灵胶囊中腺苷的含量。 本方法适用于中成药乌灵胶囊。 |
方法原理: |
本品加水超声处理,放冷,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长260nm处检测腺苷的吸收值,计算出其含量。 |
试剂: |
1. 甲醇 2. 0.05mol/L磷酸氢二钠溶液 |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按腺苷峰计算应不低于2000。 1.3 紫外吸收检测器 2色谱条件 2.1流动相:甲醇 0.05mol/L磷酸氢二钠溶液=17 83 2.2检测波长:260nm 2.3柱温:室温 |
试样制备: |
1. 称取供试品 精密称定本品0.25g,为供试品。 2. 对照品溶液的制备 精密称取腺苷对照品10mg,置100mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10mL,置100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,制成每1mL含腺苷10mg的溶液。 3. 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.5g,精密称定,置50mL量瓶中,加水适量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长260nm处测定腺苷(C10H13N5O4)的峰面积,计算出其含量。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p397。 |