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消糜栓-人参皂苷Re的测定-高效液相色谱法
来源:本站原创 医药数据汇总 字体:
方法名称:
消糜栓人参皂苷Re的测定-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定消糜栓中人参皂苷Re的含量。

本方法适用于中成药消糜栓
方法原理:

本品加正丁醇加热回流,放冷,滤液取适量蒸干,残渣加甲醇溶解,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长203nm处检测人参皂苷Re的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 甲醇

2 .乙腈

3 .0.05%磷酸溶液

4. 正丁醇

5 .乙醚

6. 氨试液

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按人参皂苷Re计算应不低于2500。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:乙腈 0.05%磷酸溶液=20 80

2.2检测波长:203nm

2.3柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

取重量差异项下的本品,剪碎,取约6g,精密称定,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取人参皂苷Re对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.25mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取重量差异项下的本品,剪碎,取约6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水饱和正丁醇100mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用水饱和的正丁醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50 mL,置分液漏斗中,用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次,每次50 mL,再用正丁醇饱和的水50 mL洗涤,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,置0℃以下放置15分钟,取出,立即滤过,取续滤液,作为供试品溶液。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长203nm处测定人参皂苷Re(C48H82O18)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p583。


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