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野菊花栓-蒙花苷的测定-高效液相色谱法
来源:本站原创 医药数据汇总 字体:
方法名称:
野菊花栓-蒙花苷的测定-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定野菊花栓中蒙花苷的含量。

本方法适用于中成药野菊花栓。

方法原理:

本品加石油醚超声提取,药渣加甲醇溶解并超声提取,放冷,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长326nm处检测蒙花苷的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 甲醇

2. 冰醋酸

3. 石油醚

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按蒙花苷峰计算应不低于2500。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:甲醇 水 冰醋酸=54 44 2

2.2检测波长:326nm

2.3柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

取重量差异项下的本品5粒,置小烧杯中,在60℃水浴中加热使熔化,取出,在不断搅拌下冷却至室温,取约0.8g,精密称定,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取蒙花苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含40mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取重量差异项下的本品5粒,置小烧杯中,在60℃水浴中加热使熔化,取出,在不断搅拌下冷却至室温,取约0.8g,精密称定,置10mL具塞离心管中,加石油醚(60~90℃)5mL,50℃超声处理(功率250W,频率33kHz)15分钟,取出,离心,倾去上清液,药渣再用石油醚(60~90℃)同法处理一次,弃去石油醚液,药渣挥尽溶剂,加甲醇适量使溶解并转移至100mL量瓶中,加甲醇适量,在60℃超声处理30分钟,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长326nm处测定蒙花苷(C28H32O14)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p596。


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