方法名称: |
急支糖浆-柚皮苷的测定-高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定急支糖浆中柚皮苷的含量。 本方法适用于中成药急支糖浆。 |
方法原理: |
供试品用稀乙醇稀释并离心过滤,滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长283nm处检测柚皮苷的峰面积,计算出其含量。 |
试剂: |
1 甲醇 2 稀乙醇 取乙醇529mL, 加水稀释至1000mL 3. 醋酸溶液, 1% |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按柚皮苷峰计应不低于3000。 1.3 紫外吸收检测器 2 色谱条件 2.1 流动相:甲醇 1%冰醋酸 = 40 60 2.2 检测波长:283nm 2.3 柱温:室温 |
试样制备: |
1.称取供试品 精密量取本品10mL, 为供试品。 2,对照品溶液的制备 精密称取在110°C干燥至恒重的柚皮苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.08mg的溶液。 3.供试品溶液的制备 供试品置至50mL量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀,离心(每分钟转苏4000转)10分钟,取上清液,用微孔滤膜(0.45mm)滤过,取续滤液,作为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长283nm处测定柚皮苷(C27H32O14)的峰面积,计算出其含量。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p542。 |