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十滴水软胶囊---樟脑的测定---气相色谱法
来源:医学全在线 更新:2009/1/9 字体:
方法名称:
十滴水软胶囊---樟脑的测定---气相色谱法
应用范围:

本方法采用气相色谱法测定十滴水软胶囊中樟脑的含量。

本方法适用于中成药十滴水软胶囊。

方法原理:

供试品经无水乙醇提取,提取液中加入薄荷脑内标物,注入气相色谱仪进行色谱分离,用氢火焰离子化检测器,检测樟脑的含量。

试剂:

1.无水乙醇

2.薄荷脑

3. 聚乙二醇(PEG)-20M

仪器设备:

1.气相色谱仪

2.色谱柱以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度为10% ;柱温150℃。理论塔板数按樟脑峰计算应不低于2000。樟脑峰与内标物质峰的分离度应大于2。

试样制备:

1. 对照品溶液的制备

精密称取樟脑对照品50mg,置10mL量瓶中,精密加入薄荷脑内标物质50mg,加无水乙醇至刻度, 摇匀。

2. 供试品溶液的制备

精密称取供试品0.8g,置具塞试管中,用无水乙醇提取5次,每次4mL, 分取乙醇提取液,合并,转移至25mL量瓶中, 精密加入薄荷脑125 mg, 使溶解,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:

1. 校正因子测定

精密称取樟脑对照品50mg, 置10mL量瓶中,精密加入薄荷脑内标物质50mg, 加无水乙醇至刻度,摇匀,精密量取1--2μL,注入气相色谱仪,计算校正因子。

2. 测定法

精密量取供试液1--2μL, 注入气相色谱仪测定。

注:气相色谱法:进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度一般高于柱温,并不得低于100℃,以免水气凝结,通常为250~350℃。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,一部,p.301。


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