鉴别 |
(1)取本品3g,研细,加水15ml,加少量活性碳脱色,滤过,滤液加氨试液使成碱性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀不溶于醋酸,但溶于盐酸。(2)取本品30g,研细,加正丁醇100ml,超声处理1小时,滤过,滤液用1%氢氧化钠溶液洗涤三次,每次35ml。弃去碱液,继用正丁醇饱和的水洗至中性。弃去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲甙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述供试品溶液20μl、对照品溶液2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘约5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的棕褐色斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙黄色荧光斑点。(3)取本品30g,研细,加水饱和的正丁醇80ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用水洗涤三次,每次20ml。弃去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5g,加水煎煮2小时,滤过,滤液用水饱和的正丁醇35ml分三次振摇提取,合并正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为白术对照药材溶液;再取鸡内金对照药材0.3g,研细,加水饱和的正丁醇35ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为鸡内金对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-丙酮-甲酸(9.5:0.5:0.06)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与白术对照药材色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘5-10分钟。供试品色谱中,在与鸡内金对照药材色谱相应的位置上,显相同的棕褐色斑点;再置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙色荧光斑点。(4)取本品10g,研细,加石油醚(30-60℃)35ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取维生素D2对照品,加甲醇制成每1ml含0.01mg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇为流动相,检测波长为265nm,吸取上述两种溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,测定。供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。
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