鉴别 |
(1) 取本品,置显微镜下观察:纤维成束,有的纤维束周围细胞中含草酸钙方晶,形成晶纤维;含晶细胞壁厚,微木化。草酸钙针晶束存在于大的类圆形粘液细胞中,或随处散在,针晶长18-88μm。树脂道碎片含黄棕色分泌物;梯纹、网纹、螺纹导管直径15-55μm。(2) 取本品1片,研细,加石油醚(60-90℃)15ml,振摇10分钟,滤过,滤液挥去石油醚,残渣加1%香草醛硫酸溶液1-2滴,即显紫红色。(3) 取本品1片,研细,加水10ml使溶解,滤过,取滤液1ml,应显钙盐和碳酸盐的鉴别反应。(4) 取本品2片,研细,加甲醇40ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液10ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,冷却,用乙醚分2次振摇提取,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品、大黄素甲醚对照品、大黄酚对照品和大黄素对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,以正己烷-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,展距为12-13cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为橙红色或紫红色。
|