| 鉴别 |
（1) 取本品20丸，研细，加乙醚，密塞，冷浸3次，每次10ml,每次浸渍30分钟,滤过，滤液合并，挥去乙醚后，加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯－醋酸乙酯（9:1)为展开剂,展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2) 取［鉴别］（1)项下乙醚提取后的残留物，加甲醇4ml，置水浴上回流1小时,滤过，滤液加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取蟾酥对照药材10mg，加甲醇5ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，用苯－丙酮（4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3) 取牛黄对照药材10mg,加甲醇5ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取［鉴别］（2)项下的供试品溶液和牛黄对照药材溶液各6-8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷－乙醚－冰醋酸－正丁醇-水（10:5:5:3:1)的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%（ml/ml)硫酸无水乙醇溶液，在105℃烘约10分钟，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4) 取人参对照药材100mg,加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml,作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取［鉴别］（2)项下的供试品溶液和人参对照药材溶液各6-8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇－冰醋酸－水（4:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐－硫酸－无水乙醇（1:1:1)的混合液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（5) 取［鉴别］（2)项下的供试品溶液1ml,蒸去甲醇，残渣加20%氢氧化钠溶液0.5ml,置沸水浴中加热10小时，随时补充损失的水分，取出后，用盐酸调节pH值至显酸性,放冷，用乙醚提取3次，每次10ml，合并醚液，蒸去乙醚，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊胆对照药材100mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷－乙醚-冰醋酸-正丁醇-水（10:5:5:3:1)的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光灯（365nm)下显相同颜色的荧光斑点。（6) 取本品0.5g，研细，加入乙醚10ml，浸泡，密塞，冷浸12小时，滤过，滤纸用少量乙醚洗涤,合并醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法试验，以硅酮（OV-1)为固定相，涂布浓度为3%，柱长2m，柱温为250℃,理论板数按麝香酮峰计算，应不低于3000。分别取供试品溶液和对照品溶液各2μl,注入气相色谱仪。供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。
|
