鉴别 |
(1)取本品100ml,置蒸发皿中,水浴上加热,蒸至无醇味,放冷,加乙醚50ml提取,分取乙醚层,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄素对照品,加氯仿制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液6μl、对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。(2)取当归对照药材1g,加氯仿10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述对照品溶液及[鉴别](1)项下的供试品溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(3)取[鉴别](1)项下的水层,加水饱和的正丁醇提取2次,每次40ml,合并正丁醇液,用氨试液50ml洗涤,分取正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药甙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-甲醇-醋酸乙酯-氨水(10:4:2:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茴香醛-冰醋酸-硫酸(0.1:10:0.2)溶液,置105℃烘约5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
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