鉴别 |
(1)取本品,置显微镜下观察:不定形团块淡黄棕色,埋有细小方晶或柱晶,可见油滴状物。不规则碎块,半透明,具彩虹样光泽,可见臻密的成层线条或极细密的微波状纹理。(2)取少量本品,进行微量升华,升华物置显微镜下观察:呈不定形的无色片状结晶;升华物加5%香草醛硫酸溶液,微微加热或放置,渐显红紫色。(3)取本品10丸,研细,加乙醚10ml浸渍30分钟,时加振摇,倾取乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取麝香对照药材10mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-正己烷(3:3:14)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在110℃烘约5分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(4)取本品10丸,研细,加甲醇10ml,置水浴上回流1小时,滤过,滤液挥去甲醇,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取蟾酥对照药材10mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-丙酮-环己烷(3:3:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以20%三氯化锑氯仿溶液,在110℃烘约10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(5)取胆酸、去氧胆酸对照品,加甲醇分别制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取[鉴别](4)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-正己烷-乙酸-甲醇(7:1:0.3:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。(6)取[鉴别](4)项下的供试品溶液,挥去甲醇,加20%氢氧化钠溶液5ml,置沸水浴中加热水解8小时,放冷,加盐酸调节pH值至1-2,加水10ml,摇匀,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥去乙醚,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3:1)的上层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。
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