鉴别 |
(1)取本品6片,除去糖衣,研细,加2%盐酸溶液40ml,充分振摇,静置 30分钟,滤过,取滤渣用水洗至pH值为3-4,低温干燥后,加丙酮10ml,浸渍1小时,时时振摇,滤过,滤液点于干燥滤纸上,滴加1%硫酸铁铵溶液,显灰色至灰绿色的斑点, 放置后颜色不褪。 (2)取本品12片,除去糖衣,研细,加甲醇30ml,加热回流15分钟,滤过,滤液蒸干, 残渣加2%盐酸溶液20ml使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,用浓氨试液调pH值至10,用氯仿提取2次,每次15ml,合并氯仿提取液,蒸干,残渣加甲醇0.3ml使溶解,作为共试品溶液。另取功劳木对照药材0.4g,加甲醇15ml,加热回流15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1 ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液照,照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个黄色荧光斑点。 (3)取穿心莲对照药材1g,加甲醇15ml,加热回流15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别]( 2)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿 -甲醇(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液与5%氢氧化钠乙醇溶液的等量混合液(临用前混合)。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
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