| 鉴别 |
（1) 取本品20片，除去糖衣后，研细,置锥形瓶中,加石油醚（60-90℃) 30ml,超声处理20分钟,滤过，滤渣备用。滤液置水浴上浓缩至约0.5,作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，加石油醚（60-90℃)15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴上浓缩至约1ml,作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ Ｂ)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯（9:1)为展开剂,展开,取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2) 取［鉴别］（1)项下的备用滤渣，置水浴上挥尽残留的石油醚，加甲醇50ml,加热回流30分钟，滤过，滤渣用少量甲醇洗涤，洗液与滤液合并，浓缩至干，残渣加水10 ml,加热使溶解，放冷，溶液置离心管中离心10分钟（3500转/分)，取上清液置分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次15ml,弃去氯仿液，水液再用水饱和的正丁醇提取3次（10、 10、5ml)，合并正丁醇提取液，用氨试液提取3次（15、15、5ml)，弃去氨液，正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲甙对照品和yin羊藿甙对照品, 加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ Ｂ)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿－甲醇－水（13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
|
