鉴别 |
(1) 取本品30g,研细,加乙醇50ml,置水浴上温浸1小时,滤过,滤液浓缩至10ml,照下述方法试验: ①取滤液2ml,置水浴上蒸干,残渣加冰醋酸1ml使溶解,移置试管中,沿管壁加浓硫酸数滴,两液接界处显棕色环。 ②取滤液8ml,置水浴上蒸干,残渣加稀盐酸3ml使溶解,滤过,滤液分置3支试管中, 分别滴加碘化铋钾试液、碘化汞钾试液和硅钨酸试液,均产生浑浊。 (2) 取本品10g,加乙醚30ml,加热回流1小时,滤过,残渣加乙醚20ml洗涤,滤过,洗液与滤液合并,备用。残渣挥去乙醚,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加水20ml使溶解,滤过,滤液用水饱和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,正丁醇提取液置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取橙皮甙对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各 5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇- 水(40:7:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与以对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (3) 取[鉴别](2)项下的乙醚提取液,室温下自然挥散至约1ml,作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品,加醋酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的两个蓝色荧光斑点。
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