鉴别 |
(1) 取本品20ml,加乙醇30ml,充分振摇,静置30分钟,滤过,滤液回收乙醇至干,残渣加水30ml使溶解,移入分液漏斗中,用水饱和的正丁醇提取2次(20、 10ml),回收正丁醇液至干,残渣加乙醇5ml洗脱,洗液离心沉淀,取上清液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子甙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开, 取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃烘约5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫褐色斑点。 (2) 取本品50ml,用氯仿振摇提取3次(30、10、10ml),合并氯仿液,置50℃以上水浴中,减压回收氯仿至干,残渣加甲醇0.1ml使溶解,作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g,加氯仿振摇提取2次(30、10ml),每次20分钟,滤过,合并滤液,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (3) 取本品20ml,加乙醇30ml,硅藻土2g,摇匀,水浴(70℃)回流1小时,滤过,滤液回收乙醇后,用水饱和的醋酸乙酯提取4次(30、10、10、10ml),合并醋酸乙酯液, 蒸干,残渣加甲醇3ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩甙对照品,加甲醇制成每1ml 含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板(用1%醋酸钠溶液调成糊状制成)上,以醋酸乙酯 -丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点。 (4) 取本品30ml,蒸干,残渣加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,用甲醇10ml洗涤残渣,合并滤液,回收甲醇至干。残渣加水30ml使溶解,转入分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取3次(20、10、10ml),合并正丁醇液,用5%碳酸氢钠溶液洗涤3次(20 、10、10ml),弃去碳酸氢钠液,再用水洗涤2次(20ml、10ml),弃去水液,回收正丁醇至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲甙对照品,加甲醇制成每1 ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶液10μl和对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13: 7:2)下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃烘约5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的棕褐色斑点;置紫外光灯(365 nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。
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