备注 |
1.五味子浸膏:
本品含五味子乙素按干燥品计算,应不低于6.0%。
[制法]取五味子,干燥后,粉碎成粗粉,加75%乙醇回流提取,第一次加生药量的4倍量乙醇回流3小时,第二次加3倍量的乙醇回流2小时,第三次加3倍量的乙醇回流1小时,合并提取液,放置24小时,取上清液,回收乙醇,浓缩至相对密度为1.28(8℃)的稠膏。
[性状]本品为棕褐色的稠膏;气特异,味酸、苦。
[含量测定]对照品溶液的制备精密称取于五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的五味子乙素对照品20mg,置100ml量瓶中,加氯仿溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ml,分别置10ml量瓶中,蒸干,各加1%变色酸1ml,加硫酸溶液(水1份,硫酸2份)8ml,摇匀,在水浴上加热30分钟,放冷,用硫酸溶液(水1份,硫酸2份)稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(附录51页)于570nm波长处测定吸收度,以吸收度为纵座标,浓度为横座标,绘制标准曲线。
测定法精密称取本品约150mg,置10ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml,加硅胶(100目)1g拌匀,挥去乙醇,将硅胶装入底部塞有少量棉花的小层析柱中(直径1cm,高5cm),用氯仿洗脱至10ml量瓶中,并洗脱至刻度,摇匀,精密量取2ml,照标准曲线项下的方法自“置10ml量瓶中,蒸干“起,依法测定吸收度,并从标准曲线计算含量,即得。
2.保肝浸膏的制备:取菌陈、柴胡、板蓝根各等量,加水煎煮二次,每次2小时,分次滤过,合并滤液,放置24小时,取上清液浓缩成膏,即得。
本品干燥失重,不得过24.0%(附录31页)
3.猪胆膏:
本品按干燥计算,含胆酸不得少于45%。
[含量测定]取本品约0.5g,研细,精密称定重量,置锥形瓶中,加无水乙醇20ml,在沸水浴中回流小时,滤过,滤渣用适量无水乙醇洗涤,洗液与滤液合并,在水浴上蒸发至干,冷后加50ml乙醚,以玻璃棒搅动残渣使充分混合,密闭于冰箱中,静置过夜,用滤纸滤过,弃去滤液,将滤纸连同滤渣一并放入原容器内,加15%氢氧化钠溶液30ml和乙醇1ml,回流2小时进行水解,水解完毕,再加30ml水,滤入分液漏斗中,容器及滤渣均用适量热水洗涤,洗液、滤液合并,用稀硫酸酸化使呈弱酸性,待冷,用乙醚提取四次(50、50、30、30ml),合并提取液,用水洗涤两次,每次10ml,提取液滤过恒重的锥形瓶中,滤器用适量乙醚洗涤,洗涤液与滤液合并,回收乙醚,于105℃干燥至恒重,即得。
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