鉴别 |
(1)取本品3g,加氨试液数滴,加硅藻上适量,研磨,加氯仿20ml,冷浸过夜,滤过,滤液用盐酸溶液(3→10)调节pH为1,振摇,分取酸水层,蒸干,残渣用1ml甲醇溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录57页)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液(20:4:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.3%茚三酮正丁醇醋酸溶液(95:5),在105℃加热5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的班点。
(2)取本品2g,加硅藻土1g,研磨分散,加盐酸1ml与氯仿20ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(附录57页)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60℃)-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10:20:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热约5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
|