鉴别 |
(1) 取本品5g,加甲醇20ml,超声提取30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,加盐酸1ml,水浴加热30分钟,冷却。用乙醚20ml,提取二次,合并乙醚提取液,挥干乙醚,残渣加氯仿0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙色斑点;氨蒸气熏后,斑点变为红色。 (2) 取本品20g,置具塞烧瓶中,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加水5ml使溶解,通过D-101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm,长15cm),先用水150ml洗脱,弃去水洗液,再用40%乙醇100ml洗脱,将收集的洗脱液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺-66薄膜上,以25%醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
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