鉴别 |
(1) 取本品内容物6g,加甲醇100ml,超声处理25分钟,滤过,取滤液50 ml,蒸干,残渣加2.5mol/L硫酸溶液20ml使溶解,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用氯仿提取二次,每次20ml,合并氯仿液,再用水30ml洗涤一次,弃去水层,氯仿层蒸干, 残渣加氯仿10ml使溶解,作为供试品溶液。另取制何首乌对照药材0.7g,加甲醇20ml,超声处理25分钟,滤过,滤液浓缩至约2ml,作为对照药材溶液。再取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各2μl、2μl、1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60- 90℃)-甲酸乙醋-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色斑点,置氨蒸气中熏后,日光灯下检视,斑点变为红色。 (2) 取川芎对照药材0.7g,加乙醚40ml,置水浴上回流提取1小时,滤过,滤液挥干, 残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液及对照药材溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上, 以苯-醋酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的亮蓝白色荧光斑点。 (3) 取本品内容物5g,置250ml碘量瓶中,加甲醇50ml,超声处理25分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水适量使溶解,装入一预先装填好的大孔吸附树脂柱(D-101型,柱长15 cm,内径2cm,流速2ml/分钟),用水250ml洗脱,水洗液弃去,继以30%乙醇洗脱,弃去初洗脱液15ml,收集续洗脱液100ml,水浴蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药甙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-甲醇-醋酸乙酯-氨试液(10:4:2:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茴香醛-冰醋酸-硫酸(0.1:10:0.2)溶液,在105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫色斑点。
|