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芪桑益肝丸-大黄素的含量测定-HPLC-UV
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方法名称:
  芪桑益肝丸-大黄素的含量测定-HPLC-UV
应用范围:
  用于芪桑益肝丸中大黄素的含量测定
方法原理:
 本品细粉加乙醇超声提取、酸化氯仿萃取,经液相色谱分离,在254nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备     HP1100 液相色谱仪(美国惠谱公司,HP1100系列四元泵,智能柱温箱,二极管阵列检测器,自动进样器)UV - 2201 紫外分光光度计(日本岛津公司)

色谱条件   ALLTECH (416mm ×250mm,5μm),流动相为甲醇- 0.1 %磷酸(85∶15);检测波长(254nm),流速1.0ml·min -1。柱温25 ℃
试样制备:
 

对照品溶液的制备  精密称取大黄素对照品18.275mg,置25ml 容量瓶中,加无水乙醇乙酸乙酯(21) 溶解并稀释至刻度,摇匀,即得( 1ml 中含大黄素0.731mg)

供试品溶液的制备   取本品,研细,混匀(过3号筛),取5g 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇25ml,密塞,称定重量,分别超声处理30min,放冷,称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液10ml于锥形瓶中,蒸干,残渣加10 %盐酸溶液15ml 置沸水浴中水解1h,立即冷却,置分液漏斗中,加氯仿强力振摇提取,前两次每次30ml,后两次每次20ml,合并氯仿液,置水浴蒸干,残渣用无水乙醇—醋酸乙酯(2∶1) 溶解,移置10ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。
操作步骤:
  在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  方 岚,胡旭佳. 高效液相色谱法测定芪桑益肝丸中大黄素的含量. 云南中医学院学报. 2004,27(1):44~45
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